Estudio de parÃ¡metros atÃ³micos y moleculares en ... - FaMAF

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Capítulo 2: Consideraciones Generales _________________________________________________________ La línea satélite conocida como Kβ´´ en espectros de metales de transición puros, que distorsiona el lado de mayores energías de la línea de diagrama Kβ 1,3 , ha sido interpretada como debida a la presencia de un agujero espectador 3d (58; 59). El origen de esta transición para Ti y Cr ha sido atribuido también a excitaciones de plasmones producidas por un fotón Kβ 5 (61). Líneas satélites originadas en la banda de valencia en compuestos Los rayos x provenientes de transiciones desde la capa de valencia a orbitales internos (como es el caso de las líneas Kβ en elementos con Z
_________________________________________________________ Capítulo 2: Consideraciones Generales la aproximación de un electrón, es decir, se asume que solamente es necesario considerar los orbitales atómicos involucrados en la transición (aproximación de orbital congelado), lo cual es válido cuando se trata de transiciones que no involucran las capas de valencia. Cuando esto no ocurre, las funciones de ondas ψ i y ψ f en la ecuación (2.1) deben reemplazarse por orbitales moleculares, los cuales pueden ser escritos, en primera aproximación, como una combinación lineal de los orbitales atómicos del átomo emisor y del ligando. Líneas debidas a transiciones dipolarmente prohibidas Aproximaciones de orden superior (cuadrupolar o dipolar magnética) en el desarrollo en serie del operador transición dan lugar a transiciones prohibidas en la aproximación dipolar. Estas transiciones dipolarmente prohibidas son en realidad transiciones de diagrama, pero con probabilidad de ocurrencia de al menos tres órdenes de magnitud menor que las transiciones dipolares. 2.1.3 El espectro continuo de rayos x El fondo de un espectro de rayos x es resultado de procesos de absorción y dispersión en la muestra, los cuales dependen del tipo de partícula incidente. Además, contribuyen efectos propios de la detección (63) que serán mencionados más adelante. En fluorescencia de rayos x, el espectro continuo se debe principalmente a la dispersión coherente e incoherente de la radiación incidente que ocurre en la muestra. La forma puede ser muy complicada y depende tanto de la forma del espectro de radiación incidente como de la composición de la muestra. El fondo en un espectro inducido por electrones se debe a la radiación de frenado o Bremsstrahlung. Para este caso, es posible una descripción analítica del mismo (19; 64). 2.2 Microanálisis con sonda de electrones (EPMA) En las próximas secciones se presentan los conceptos básicos relacionados con la técnica de microanálisis con sonda de electrones (EPMA, por sus siglas en inglés), principal técnica experimental utilizada en esta tesis. 2.2.1 Principios del análisis con microsonda de electrones Cuando un haz de electrones finamente colimado incide sobre la superficie de una muestra sólida, en el interior de ésta se producen diversos tipos de interacciones; en particular se generan rayos x característicos de los elementos presentes en la muestra, superpuestos sobre un espectro continuo de radiación de frenado (Bremsstrahlung). La longitud de onda y la intensidad de las líneas características permite identificar los elementos presentes en la muestra (análisis cualitativo) y determinar sus concentraciones (análisis cuantitativo). El uso de un haz muy colimado proporciona para esta técnica la particular ventaja de permitir análisis químicos en volúmenes muy pequeños (del orden de unos pocos µm 3 ); por ello el nombre de microanálisis. Los electrones incidentes tienen energías que típicamente oscilan entre los 10 y los 30 keV y penetran dentro de la muestra hasta una distancia de alrededor de 1 µm, difundiéndose lateralmente una distancia similar. Esta dispersión constituye un límite para la resolución espacial de la técnica (65). 15
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