Estudio de parÃ¡metros atÃ³micos y moleculares en ... - FaMAF

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Capítulo 7: Determinación de Secciones Eficaces de Ionización en capas K para C, O, Si, Al y Ti ____________ medidos a 3 keV. El pico que aparece en la región de O-K en el espectro correspondiente al sustrato solo es el pico suma de carbono, que aparecerá en todos los espectros medidos. La contribución del pico de oxigeno P O,sup , debida a la capa a de oxidación superficial en las películas metálicas, se tuvo en cuenta mediante la siguiente expresión: PO,sup = α ε C O A ( ρ x) ωO Φ QO, K oxido sup donde el subíndice o hace referencia al oxígeno y los parámetros involucrados se definen de manera análoga a los de la ecuación (7.1). N A O o C (7.3) 10 5 C-K Intensidad [cuentas] 10 4 10 3 O-K+ pico suma C Al-Kα Al-Kβ 10 2 0.5 1.0 1.5 2.0 Energía [keV] Figura 7.1: Evidencia de la presencia de una capa de oxidación superficial en la capa de Al. Los espectros corresponden a las películas de Al 2 O 3 ( medidos a 3 keV. ) y Al ( ) sobre sustrato de C y al sustrato de C solo ( ), En el programa POEMA, la expresión que predice la intensidad I i´ ´ (en fotones por intervalo de energía) para la energía E i del canal i-ésimo se escribe de la siguiente manera: ⎛ I ´ = ⎜B E ⎝ i ( ) P H ( E ) i + ∑ j,q j,q j,q i ( E ) + P H ( E ) I´ H (E + PO ,supHO,sup i ∑ sust sust i + esp E i donde B(E i ) es la función que predice la radiación del continuo –ecuación (3.3)–, P j,q es la intensidad del pico característico de la línea q del elemento j de la película, P O,sup es la contribución al pico de oxígeno debido a la presencia de óxido superficial en el caso de películas metálicas, P sust es la intensidad del pico C-K del sustrato, H(E i ) es la función que modela la forma de los picos (ver subsección 4.1.2 del capítulo 4), I´esp tiene en cuenta la contribución al espectro de la radiación espuria (pico suma de carbono, picos de escape y pico de fluorescencia interna de silico) y ∆E es el ancho asociado a cada canal (igual a la ganancia del espectrómetro cuando la detección se realiza con sistema EDS). 136 sust esp ⎞ ) ⎟∆E ⎠ (7.4)
____________ Capítulo 7: Determinación de Secciones Eficaces de Ionización en capas K para C, O, Si, Al y Ti 7.4 Resultados y discusión Es necesario conocer todos los parámetros involucrados en la expresión (7.1) y su nivel de precisión para determinar las secciones eficaces Q j y estimar su incerteza. Despejando la sección eficaz Q j en la ecuación (7.1) y sumando en cuadratura los errores relativos asociados a cada parámetro involucrado, se obtiene la siguiente cota para el error relativo de Q j : ⎛ ∆Q ⎜ j ⎝ Q j ⎞ ⎟ ⎠ 2 ⎛ ∆C = ⎜ ⎝ C j j ⎞ ⎟ ⎠ 2 ⎛ ∆ + ⎜ ⎜ ⎝ NA ( ) N A A ⎛ ∆ρ + ⎜ ⎝ ρ A j j film film ⎞ ⎟ ⎟ ⎠ 2 ⎞ ⎟ ⎠ 2 ⎛ ⎜ ∆Φ + ⎝ Φ ⎛ ∆x + ⎜ ⎝ x oC oC film film ⎞ ⎟ ⎠ 2 ⎞ ⎟ ⎠ 2 ⎛ ∆f ⎞ + ⎜ ⎟ ⎝ f ⎠ 2 ⎛ ∆ε ⎞ + ⎜ ⎟ ⎝ ε ⎠ 2 ⎛ ∆P + ⎜ ⎝ P ⎛ ∆i + ⎜ ⎝ i j,K j,K 2 ⎞ ⎟ ⎠ ⎞ ⎟ ⎠ 2 ⎛ ∆ω + ⎜ ⎝ ω jK ⎛ ∆t + ⎜ ⎝ t 2 ⎞ ⎟ ⎠ jK ⎞ ⎟ ⎠ 2 ( ∆Ω) 2 ⎛ ∆ + ⎜ ⎝ ∆Ω donde cada sumando corresponde al cuadrado del error relativo del parámetro en cuestión, P j,K es la intensidad de la línea característica K del elemento j y los últimos tres sumandos del miembro de la derecha de la ecuación (7.5) corresponden al error relativo del parámetro α definido en la ecuación (7.1). Para estimar las incertezas en la sección eficaz, estudiaremos a continuación cada sumando del segundo miembro de la ecuación (7.5). Las incertezas relativas asociadas a las intensidades características de las líneas K estudiadas en este trabajo son siempre menores al 1%. La incerteza del coeficiente de electrones retrodispersados del carbono (involucrado en el cálculo de Φ o ) es muy pequeña comparada con las otras fuentes de error, al igual que la incerteza de las concentraciones, del número de Avogadro y del peso atómico, por lo que se se suponen despreciables. El factor ω para las capas K de los elementos estudiados, se conoce con buena precisión (errores relativos menores al 2%), como puede verse en la figura 3.2 del capítulo 3. Como se mostró en el capítulo 4, las incertezas relativas introducidas por la eficiencia del detector dependen de la precisión con la que se conozcan los espesores del detector y los coeficientes de atenuación másica de rayos x y pueden ser muy importantes para las energías C-K y O-K (del orden del 10% asumiendo incertezas del alrededor del 8% en los espesores característicos del detector), mientras que el error relativo disminuye para los otros elementos, siendo alrededor del 1% para las energías Al-Kα y Si-Kα y 0,2% para Ti-Kα. El valor de la corriente de sonda fue determinado en nuestros experimentos con un error relativo menor que el 1%, mientras que el tiempo vivo de medición tiene error completamente despreciable. La determinación de los dos parámetros que quedan: ∆Ω y ρx y su error asociado, se discutirá en los próximos apartados. ⎞ ⎟ ⎠ (7.5) Determinación de los espesores másicos Los valores de x y ρ fueron determinados a partir de los espectros de XRR, los cuales fueron adquiridos utilizando las películas depositadas sobre sustrato de Si. Como mencionamos en la sección 7.2, se eligió este sustrato debido a la baja rugosidad que presenta y al espesor relativamente pequeño que permite un mejor alineamiento de la muestra en el difractómetro. En un espectro XRR, el ángulo crítico θ C permite determinar el valor de ρ, mientras que la amplitud y periodicidad de las oscilaciones permite deducir x (ver apéndice II). El ángulo crítico determinado experimentalmente debe ser corregido por la posición del cero θ Z del equipo, el cual se determinó como el valor de θ para el cual el haz de rayos x incidente llega al detector sin interactuar con la muestra (corresponiendo al máximo de intensidad en los espectros medidos desde -0,1° hasta 1,2°). El ángulo crítico fue calculado como el valor de θ para el cual la 137
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