Estudio de parÃ¡metros atÃ³micos y moleculares en ... - FaMAF

More documents

Recommendations

Info

Capítulo 7: Determinación de Secciones Eficaces de Ionización en capas K para C, O, Si, Al y Ti ____________ ecuación (7.4)–, parámetros de calibración (ganancia y cero), parámetros de ancho de picos (ruido electrónico y Fano) y el espesor del óxido superficial en el caso de las películas metálicas. Posteriormente, se ajustó el fondo y el parámetro α en una zona de amplitud aproximadamente de 500 eV alrededor del pico característico a estudiar. A la expresión (7.5) para el cálculo del error de la sección eficaz se le sumó en cuadratura el error relativo de α arrojado por el programa, el cual está ligado a errores del ajuste. De todas maneras, el error relativo de α resultó en todos los casos menor que el 0,8%, lo cual es despreciable frente al resto de las incertezas involucradas en (7.5). Intensidad [nº de cuentas] 10 4 10 3 C-Kα 10 5 Film de Si sobre C medido a 3 keV Pico suma de C + O-Kα Experimental POEMA con efecto de oxidación POEMA sin efecto de oxidación Si-Kα Si-Kβ 10 2 Film de Si sobre C medido a 3 keV 0.5 1.0 1.5 2.0 Energía [keV] Intensidad [nº de cuentas] 10 5 10 4 10 3 Experimental Ajuste con POEMA Film de Al 2 O 3 sobre C medido a 2,5 keV 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 Energía [keV] Figura 7.6: Espectros de emisión de rayos x para las capas de Si y Al 2 O 3 , medidos a 3 keV y 2,5 keV, respectivamente. : espectros experimentales; : ajuste final, considerando todos los efectos del sustrato y de la oxidación superficial; : ajuste sin considerar la presencia de oxidación superficial. En la figura 7.6 se muestra, a modo de ejemplo, el ajuste obtenido para la película de Si medido a 3 keV y para la capa de Al 2 O 3 medido a 2,5 keV. Puede verse cómo mejora la predicción del espectro cuando se tiene en cuenta la oxidación superficial (figura 7.6 a) presente en la capa de Si. Los 144
____________ Capítulo 7: Determinación de Secciones Eficaces de Ionización en capas K para C, O, Si, Al y Ti espesores másicos de los óxidos espontáneos determinados a partir del refinamiento para las capas de Al y Si son de (0,21 ± 0,08) µg/cm 2 y (0,061 ± 0,002) µg/cm 2 , respectivamente, los cuales corresponden a espesores lineales de (5,4±0,2) nm y (2,3±0,1) nm si se utilizan las densidades nominales 3,97 g/cm 3 2,64 g/cm 3 para el Al 2 O 3 y SiO 2 respectivamente. Para el espectro de titanio, no fue posible refinar el espesor de la capa de óxido superficial debido a que, además de ser de baja intensidad del pico de oxígeno, las líneas L del metal se superponen con la línea O-Kα. Por este motivo, en el refinamiento se fijó el espesor másico del óxido en 0,1704 µg/cm 2 (que corresponde a una capa de 4 nm de espesor, tomando la densidad de TiO 2 como la correspondiente a una muestra extensa, es decir 4,26 g/cm 3 ) y se incorporaron las líneas Ti-L de acuerdo a las energías propuestas por Bearden y con probabilidades de transición obtenidos por extrapolación de los datos de Pia et al. (86). En las figuras 7.7 a 7.11 se muestran las secciones eficaces de ionización para la capa K obtenidas para Al, Si, Ti, O y C, respectivamente, junto con determinaciones experimentales, teóricas y empíricas de otros autores. A partir de las figuras 7.7, 7.8 y 7.9 puede verse que las secciones eficaces obtenidas en este trabajo a partir de los espectros de emisión correspondientes a las películas puras y las capas de los óxidos, son indistinguibles dentro del error experimental para las capas de Al y Ti puro y las capas de los óxidos corresponidentes; mientras que, para Si y SiO 2 las discrepancias son algo mayores. Esta diferencia puede deberse a la determinación del espesor de la capa de Si. Recordemos que los espesores se determinaron a partir de los espectros XRR correspondientes a las muestras depositadas sobre sustrato de Si. En el caso de la película de Si sobre sustrato de Si, si bien la densidad cambia al pasar de la película al sustrato (dando lugar a las oscilaciones que se observan en la figura 7.2), el número atómico no lo hace, por lo que es esperable tener errores mayores cuando la capa y el sustrato están compuestos del mismo material –ver ecuaciones (II.2) y (II.8) del apéndice II–. El error experimental no nos permite deducir si el tipo de ligadura del metal o metaloide afecta la sección eficaz de ionización de la capa K. Es razonable que ello no suceda (o que la variación sea muy pequeña), debido a que las capas internas son las menos afectadas por efectos químicos. En la tabla 7.4 se presentan, para las energías de incidencia estudiadas, los valores correspondientes a los promedios pesados por la inversa de los errores de las secciones eficaces para Al, Si, Ti. O y C. Estos valores de Q que figuran en la tabla se determinaron mediante la siguiente relación: j K Q j K Q ∑ i ∆ Q = 1 ∑ i ∆ Q j K ,i j K ,i j K ,i j donde Q K , i es la seccion eficaz de ionización de la capa K determinada experimentalmente para el j elemento j (Al, Si, Ti, O ó C) de la muestra i, ∆Q K , i es el error asociado a dicha determinacion – ecuación (7.5)– y la suma se realiza sobre las muestras que involucran determinaciones de secciones eficaces del elemento considerado: películas del elemento puro y el óxido correspondiente en el caso de Al, Si y Ti; muestras corresponientes a Al 2 O 3 , SiO 2 y TiO 2 para O. Para carbono, la suma se extiende a las secciones eficaces de ionización de C determinadas a partir del análisis de la influencia del sustrato en el espectro de emisión de todos las capas estudiados más los espectros del sustrato sin j capa depositada. Los errores σ incluidos en la tabla fueron estimados de la siguiente manera: Q K (7.9) ⎧ j j ⎫ ⎪ Q − Q j K ,i K ,l ⎪ σ Q K = Max ⎨ i, l = { muestras estudiadas } ⎬ (7.10) 2 ⎪⎩ ⎪⎭ 145
Page 1:
Estudio de parámetros atómicos y
Page 4 and 5:
Realizamos un estudio de la depende
Page 6 and 7:
Experimental K-shell ionization cro
Page 8 and 9:
vi
Page 10 and 11:
4.1.3 Eficiencia de un detector dis
Page 12 and 13:
x
Page 14 and 15:
Capítulo 1:Introducción _________
Page 16 and 17:
Page 18 and 19:
Page 20 and 21:
Capítulo 2: Consideraciones Genera
Page 22 and 23:
Page 24 and 25:
Page 26 and 27:
Page 28 and 29:
Page 30 and 31:
Page 32 and 33:
Page 34 and 35:
Page 36 and 37:
Page 38 and 39:
Page 40 and 41:
Page 42 and 43:
Page 44 and 45:
Page 46 and 47:
Page 48 and 49:
Capítulo 3: Equipamiento y Método
Page 50 and 51:
Page 52 and 53:
Page 54 and 55:
Page 56 and 57:
Page 58 and 59:
Page 60 and 61:
Page 62 and 63:
Capítulo 4: Estudio de Parámetros
Page 64 and 65:
Page 66 and 67:
Page 68 and 69:
Page 70 and 71:
Page 72 and 73:
Page 74 and 75:
Page 76 and 77:
Page 78 and 79:
Page 80 and 81:
Page 82 and 83:
Page 84 and 85:
Page 86 and 87:
Page 88 and 89:
Page 90 and 91:
Page 92 and 93:
Page 94 and 95:
Page 96 and 97:
Page 98 and 99:
Page 100 and 101:
Page 102 and 103:
Page 104 and 105:
Page 106 and 107: Capítulo 5: Estudio de Parámetros
Page 132 and 133: Capítulo 6: Estudio de Líneas Sat
Page 144 and 145: Capítulo 7: Determinación de Secc
Page 166 and 167: Capítulo 8: Aplicación a la Cuant
Page 186 and 187: Capítulo 9: Conclusiones Finales _
Page 194 and 195: 182
Page 196 and 197: Apéndice II: Métodos utilizados p
Page 202 and 203: Bibliografía _____________________
Page 204 and 205: Bibliografía _____________________
Page 206 and 207:
Bibliografía _____________________
Page 208 and 209:
Bibliografía _____________________
show all

Estudio de parÃ¡metros atÃ³micos y moleculares en ... - FaMAF

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?