Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

________________________________________________ Capítulo 4: Estudio de Parámetros Experimentales
una muestra extensa. Luego, construyen una función Φ(ρz) sobre la base de una muestra homogénea
ficticia. De la integración de esta expresión para Φ(ρz) a lo largo del espesor másico atravesado por los
electrones en cada capa y de las intensidades experimentales, se obtienen las concentraciones y
espesores de las capas, luego de un proceso iterativo complicado. El método se hace más difícil
cuando el mismo elemento está presente en la película y en el sustrato o en más de una capa.
En este trabajo de tesis estudiamos los efectos producidos por el recubrimiento de carbono y una
capa de óxido en muestras metálicas, y su influencia en la predicción del espectro fue analizada por
separado. La atenuación y deflexión que sufre el haz incidente en ambas capas fue estudiado mediante
simulaciones Monte Carlo. Encontramos expresiones analíticas para las pérdidas de energía e
intensidad del haz de electrones primario y para su deflexión. A partir de estas expresiones analíticas,
introdujimos correcciones en el programa POEMA para tener en cuenta estos efectos, incluyendo la
contribución al espectro de emisión de los rayos x generados en la capa de óxido y en el recubrimiento
de carbono y la absorción de los rayos x característicos de la muestra en dichas capas.
Si estos efectos son ignorados, los análisis cuantitativos no darán resultados confiables en algunos
casos, tales como mediciones con energía de incidencia bajas, capas de carbono o de óxido gruesas, o
análisis usando radiación característica de baja energía. En estos casos se introducirían errores
considerables en los análisis sin estándares o convencionales cuando la muestra y el estándar no tienen
la misma capa conductora o presentan una capa de óxido.
4.3.1 Condiciones experimentales y simulaciones
Se utilizó la subrutina PENCYL del software PENELOPE (158) para las simulaciones Monte
Carlo del haz de electrones incidiendo perpendicularmente sobre una muestra compuesta de una capa
de carbono depositada en una capa de óxido. Las simulaciones se realizaron para óxidos de varios
elementos (Mg, Si, Sc, Cr, Ni, Zn), distintas energías de incidencia (3, 6, 9, 12, 15, 18, 21, 24, y 27
keV), espesores de carbono x C (5, 10, 30, 60 y 100 nm) y espesores de óxido x Ox (5, 10, 20, 50, 80 y
150 nm). En total se realizaron más de 1600 corridas en 270 horas de simulación aproximadamente.
Cada simulación comprende varios millones de trayectorias de los electrones primarios. Las
densidades asumidas en la simulación fueron 2; 3,6; 2,533; 3,86; 5,2; 6,7 y 5,6 g/cm 3 para C, MgO,
SiO 2 , Sc 2 O 3 , Cr 2 O 3 , NiO, y ZnO, respectivamente.
Por otra parte, se realizaron mediciones de los espectros de emisión de rayos x en el microscopio
electrónico de barrido del LabMEM (San Luis) con el detector dispersivo en energías (ver capítulo 3
para una mayor descripción del equipo). Estos espectros, que se usaron para corroborar los resultados
obtenidos mediante las simulaciones, corresponden a patrones SPI #02751 de Si y Mg y fueron
medidos a energías de 3, 6, 9, 12, 15 y 18 keV, con corrientes de haz en el rango de 1,1 a 1,7 nA
durante un tiempo vivo de adquisición de 100 segundos por espectro.
4.3.2 Resultados y discusión
Desde el punto de vista de las correcciones por efectos de matriz en EPMA, cuatro efectos
principales son causados por la presencia del recubrimiento y la capa de óxido: atenuación de la
corriente del haz de electrones incidente, disminución de la energía de los electrones, deflexión del haz
de electrones y atenuación de rayos x. Estos efectos fueron estudiados separadamente por Kato (159) y
Osada (160), pero sólo en algunas muestras.
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