Estudio de parámetros atómicos y moleculares en ... - FaMAF

____________ Capítulo 7: Determinación de Secciones Eficaces de Ionización en capas K para C, O, Si, Al y Ti
7.4 Resultados y discusión
Es necesario conocer todos los parámetros involucrados en la expresión (7.1) y su nivel de
precisión para determinar las secciones eficaces Q j y estimar su incerteza. Despejando la sección
eficaz Q j en la ecuación (7.1) y sumando en cuadratura los errores relativos asociados a cada
parámetro involucrado, se obtiene la siguiente cota para el error relativo de Q j :
⎛ ∆Q
⎜
j
⎝ Q
j
⎞
⎟
⎠
2
⎛ ∆C
= ⎜
⎝
C j
j
⎞
⎟
⎠
2
⎛ ∆
+ ⎜
⎜
⎝
NA
( )
N
A
A
⎛ ∆ρ
+ ⎜
⎝ ρ
A
j
j
film
film
⎞
⎟
⎟
⎠
2
⎞
⎟
⎠
2
⎛
⎜
∆Φ
+
⎝ Φ
⎛ ∆x
+ ⎜
⎝ x
oC
oC
film
film
⎞
⎟
⎠
2
⎞
⎟
⎠
2
⎛ ∆f
⎞
+
⎜
⎟
⎝ f ⎠
2
⎛ ∆ε
⎞
+ ⎜ ⎟
⎝ ε ⎠
2
⎛ ∆P
+ ⎜
⎝
P
⎛ ∆i
+ ⎜
⎝ i
j,K
j,K
2
⎞
⎟
⎠
⎞
⎟
⎠
2
⎛ ∆ω
+ ⎜
⎝ ω jK
⎛ ∆t
+ ⎜
⎝ t
2
⎞
⎟
⎠
jK
⎞
⎟
⎠
2
( ∆Ω) 2
⎛ ∆
+ ⎜
⎝ ∆Ω
donde cada sumando corresponde al cuadrado del error relativo del parámetro en cuestión, P j,K es la
intensidad de la línea característica K del elemento j y los últimos tres sumandos del miembro de la
derecha de la ecuación (7.5) corresponden al error relativo del parámetro α definido en la ecuación
(7.1).
Para estimar las incertezas en la sección eficaz, estudiaremos a continuación cada sumando del
segundo miembro de la ecuación (7.5). Las incertezas relativas asociadas a las intensidades
características de las líneas K estudiadas en este trabajo son siempre menores al 1%. La incerteza del
coeficiente de electrones retrodispersados del carbono (involucrado en el cálculo de Φ o ) es muy
pequeña comparada con las otras fuentes de error, al igual que la incerteza de las concentraciones, del
número de Avogadro y del peso atómico, por lo que se se suponen despreciables. El factor ω para las
capas K de los elementos estudiados, se conoce con buena precisión (errores relativos menores al 2%),
como puede verse en la figura 3.2 del capítulo 3. Como se mostró en el capítulo 4, las incertezas
relativas introducidas por la eficiencia del detector dependen de la precisión con la que se conozcan
los espesores del detector y los coeficientes de atenuación másica de rayos x y pueden ser muy
importantes para las energías C-K y O-K (del orden del 10% asumiendo incertezas del alrededor del
8% en los espesores característicos del detector), mientras que el error relativo disminuye para los
otros elementos, siendo alrededor del 1% para las energías Al-Kα y Si-Kα y 0,2% para Ti-Kα. El valor
de la corriente de sonda fue determinado en nuestros experimentos con un error relativo menor que el
1%, mientras que el tiempo vivo de medición tiene error completamente despreciable. La
determinación de los dos parámetros que quedan: ∆Ω y ρx y su error asociado, se discutirá en los
próximos apartados.
⎞
⎟
⎠
(7.5)
Determinación de los espesores másicos
Los valores de x y ρ fueron determinados a partir de los espectros de XRR, los cuales fueron
adquiridos utilizando las películas depositadas sobre sustrato de Si. Como mencionamos en la sección
7.2, se eligió este sustrato debido a la baja rugosidad que presenta y al espesor relativamente pequeño
que permite un mejor alineamiento de la muestra en el difractómetro. En un espectro XRR, el ángulo
crítico θ C permite determinar el valor de ρ, mientras que la amplitud y periodicidad de las oscilaciones
permite deducir x (ver apéndice II).
El ángulo crítico determinado experimentalmente debe ser corregido por la posición del cero θ Z
del equipo, el cual se determinó como el valor de θ para el cual el haz de rayos x incidente llega al
detector sin interactuar con la muestra (corresponiendo al máximo de intensidad en los espectros
medidos desde -0,1° hasta 1,2°). El ángulo crítico fue calculado como el valor de θ para el cual la
137