‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi

130 Bitki Kimyas› ve Analiz YöntemleriUçucu Ya¤lar›n Alkoldeki Çözünürlükleri1 ml uçucu ya¤, 25 veya 30 ml’lik cam kapakl› mezüre konulur. Mezür, s›cakl›¤› 20± 0.2°C ‘ye ayarlanm›fl ›s›t›c› içine yerlefltirilir. EP monograf›nda derecesi belirtilmiflolan alkolden büret (20 ml kapasiteli) yard›m›yla 0.1 ml ilave edilir. Uçucu ya¤ alkoldeçözünene kadar bu iflleme devam edilir. Sonra toplam 20 ml olacak flekilde0.5 ml’lik hacimler halinde alkol ilave edilmeye devam edilir. ‹fllem s›ras›nda mezürs›k s›k çalkalan›r. Berrak bir çözelti elde edildi¤i zaman harcanan alkol miktar›yaz›l›r.Alkol miktar› 20 ml’ye tamamlanmadan önce mezürdeki çözelti bulan›k (opalesans)görünümdeyse, bu bulan›kl›k kaybolana kadar ilave edilen alkolün miktar›yaz›l›r.E¤er monografta yaz›l› derecedeki alkol ile berrak bir çözelti elde edilemiyorsa,bir üst konsantrasyondaki alkol kullan›larak deneye devam edilir.Kurutma Kay›pKurutma s›ras›nda meydana gelen kay›plar, yüzde k/k olarak ifade edilen kütleselkay›plard›r.‹ncelenecek maddeden belirli bir miktar› tart›m kab›na konulur. Madde sabittart›ma getirilmek için afla¤›da belirtilen yöntemlerden birisi kullan›larak kurutulur.1. “ Bir desikatör içerisinde” : kurutma atmosferik bas›nç alt›nda ve oda s›cakl›¤›ndadifosfor pentaoksit üzerinde yap›l›r.2. “Vakum alt›nda”: kurutma 1.5 kPa - 2.5 kPa aras›nda bas›nç alt›nda ve oda s›-cakl›¤›nda difosfor pentaoksit üzerinde yap›l›r.3. “Vakum alt›nda”: belirli bir s›cakl›k aral›¤›nda kurutma 1.5 kPa - 2.5 kPa aras›ndabas›nç alt›nda ve monografta belirtilen s›cakl›k aral›¤›nda difosforpentaoksit üzerinde yap›l›r.4. “Etüvde”: belirli bir s›cakl›k aral›¤›nda kurutma monografta belirtilen s›cakl›karal›¤›nda bir etüv içerisinde yap›l›r.5. “Yüksek bas›nç alt›nda”: kurutma 0.1 kPa bas›nc› aflmamak kayd›yla ve monograftabelirtilen s›cakl›kta difosfor pentaoksit üzerinde yap›l›r.Toplam Alkol YüzdesiToplam alkol yüzdesi uçucu ya¤ içersinde bulunan alkollerin toplam miktar› ya¤›niçerdi¤i alkollerin biri cinsinden hesaplan›r.Örne¤in, bu metotla gül ya¤› içerisinde bulunan alkollerin (sitronellol, geraniol,nerol, etil alkol, feniletil alkol v.b.) toplam›n›n sitronellol cinsinden yüzdesi tayinedilir.Asetillendirme balonuna bir pipetle 5 ml gül ya¤›, 5 ml asetik asit anhidriti ve1 g susuz sodyum asetat konur. So¤utucu tak›l›r ve 1 saat kum banyosu üstündeyavafl yavafl kaynat›l›r. Balon 15 dakika so¤umaya b›rak›l›r, so¤utucunun tepesinden50 ml distile su kat›l›r ve so¤utucu ç›kar›l›r. Balon buhar banyosunda 15 dakikasüreyle, fazla asetik asit anhidriti uçurmak için arada bir çalkalanarak ›s›t›l›r.‹çindekiler bir ay›rma hunisine boflalt›l›r ve balon 2 kez 10 ml distile su ile y›kan›r,bunlar da ay›rma hunisine konulur. Ay›rma hunisi su faz› ile ya¤ faz›n›n kar›flmas›için iyice çalkalan›r. Fazlar ayr›l›nca, sulu faz al›n›r ve hunide kalan ya¤ faz› birkaçkez 50 ml sodyum klorür çözeltisi ile y›kan›r. Y›kama ifllemine, huniden al›nan tuzçözeltisi turnusol ka¤›d›na karfl› nötr reaksiyon gösterinceye kadar devam edilir.Elde edilen ya¤ susuz sodyum sülfat ile kurutulur ve süzgeç ka¤›d›ndan süzülür.