‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi

6. Ünite - Uçucu Ya¤lar Üzerinde Yap›lacak Analizler›131Sabunlaflt›rma ifllemi için temiz ve kuru bir asetillendirme balonuna, elde edilenasetillendirilmifl ya¤dan 1.5 g numune duyarl› olarak tart›l›r (m). Üzerine 5 mletil alkol ve 3 damla fenolftalein kat›l›r. Serbest asitler sodyum hidroksit çözeltisiile nötrlefltirilir. Bu ifllemden sonra balon içerisine pipetle 20 ml potasyum hidroksitçözeltisi konulur. So¤utucu tak›l›r ve balon içerisindeki çözelti su banyosu üzerindebuhar ile balon içinde kaynama olmayacak flekilde bir saat ›s›t›l›r. Oda s›cakl›¤›nda15 dakika so¤umaya b›rak›l›r. So¤utucu ç›kar›l›r, 3 damla fenolftalein çözeltisikat›l›r ve alkalinin fazlas› hidroklorik asit çözeltisi ile titre edilir. Hesaplanantoplam alkol yüzdesinin standartlarda belirtilen de¤erler aras›nda olup olmad›¤›kontrol edilir.Toplam alkol yüzdesi afla¤›daki formülle hesaplan›r.Toplam alkol yüzdesi = [M.A.N / 10 (m - 0.021A)] x [1- (42.04 e)/ (100x(M+42.04)]M = Alkolün molekül a¤›rl›¤›, (sitronellol m.a. 156.26)A = Asetillendirilmifl ya¤›n sabunlaflt›r›lmas› için kullan›lan potasyum hidroksitçözeltisi hacmi, mle = Ester yüzdesiN = Potasyum hidroksit çözeltisinin normalitesiNane Ya¤›nda, Mentol Üzerinden Hesaplanm›fl ToplamAlkol Yüzdesi2 ml nane ya¤›, 4 ml asetik asit anhidriti ve 1 g susuz sodyum asetat ile 50 ml’likerlende geri çeviren so¤utucu alt›nda 2 saat kaynat›l›r. Sonra ay›rma hunisine al›-n›r ve s›ras›yla tuzlu su, sodyum karbonatl› tuzlu su ve su ile y›kan›r. Susuz sodyumsülfat ile suyu uzaklaflt›r›l›r. Asetillenmifl ve temizlenmifl uçucu ya¤›n 1-2 ml’si50 ml’lik erlene tam olarak tart›l›r. Üzerine 10 ml 0.5 N KOH ilave edilerek geri çevirenso¤utucu alt›nda bir süre kaynat›l›r. So¤uduktan sonra 0.5 N HCl ile KOHfazlas› titre edilir.Uçucu Ya¤lardaki 1,8 Sineol’ün Miktar TayiniSusuz sodyum sülfat ile suyu uzaklaflt›r›lm›fl uçucu ya¤dan 3.0 g deney tüpüne tart›l›r.Üzerine 2.1 g erimifl kresol ilave edilir. Deney tüpü donma noktas› tayini içinkullan›lan apareye yerlefltirilir. Devaml› olarak kar›flt›r›l›r ve so¤umas› beklenir.Kristallenme bafllad›¤› zaman s›cakl›kta az da olsa bir art›fl gözlenir. Gözlenen enyüksek s›cakl›k yaz›l›r (t 1 ).Ayn› kar›fl›m t 1 s›cakl›¤›n› 5°C’yi fazla geçmeyecek flekilde ayarlanm›fl olan subanyosunda tekrar eritilir. Deney tüpü t 1 s›cakl›¤›nda 5°C daha düflük s›cakl›ktabulunan apareye yerlefltirilir. ‹lk kristal gözlendi¤inde veya kar›fl›m s›cakl›¤› t 1 s›-cakl›¤›ndan 3°C daha düflük oldu¤unda sürekli kar›flt›r›l›r. Kar›fl›m›n kristallendi¤ien yüksek s›cakl›k de¤eri yaz›l›r (t 2 ). En yüksek iki t 2 de¤eri aras›ndaki fark0.2°C’den az oluncaya kadar iflleme devam edilir.Kar›fl›m afl›r› so¤udu¤unda 3.0 g sineol ve 2.1 g erimifl kresol tafl›yan kar›fl›m›ndanküçük bir kristal ilave edilir. t 2 s›cakl›¤› 27.4°C’nin alt›ndaysa, kar›fl›mdan 5.1g (sineol ve 2.1 g erimifl kresol ) ilave edilerek ifllem tekrarlan›r.E¤er deney 5.1 g kar›fl›m ilave edilerek yap›lm›flsa, % sineol miktar› k/k cinsindenafla¤›daki formülle hesaplan›r. En yüksek s›cakl›¤a karfl›l›k gelen sineol miktarlar›n›nverilmifl oldu¤u tablo afla¤›dad›r.% Sineol = 2 ( A - 50 )A: Tablodan bulunan de¤er