‹çindekiler - Anadolu Üniversitesi

10. Ünite - Spektroskopik Yöntemler197Numune kaplar› kullan›lan numunenin kat›, s›v›, gaz ya da çözelti halinde olmas›nagöre farkl›l›k gösterir. Ifl›n demeti kesicileri kaynaktan gelen ›fl›n demetlerinimodüle etmek için kullan›l›r. Bu alet saniyede 5-10 devir yapabilen bir yar›maynad›r. Ifl›n demeti fliddetini ayarlay›c›lar ile referans maddeden geçen ›fl›n demetininfliddeti ile numuneden geçen ›fl›n›n fliddeti eflitlenir.‹yi bir infrared spektrumu alabilmek için öncelikle cihaz›n kalibrasyonununtam olarak yap›lmas› gereklidir. Bilefliklerin infrared spektrumlar›n›n al›nabilmesiiçin çeflitli yöntemler gelifltirilmifltir. Bu yöntemler bilefli¤in gaz, s›v›, kat› ya da çözeltihalinde olmas›na göre farkl›l›k gösterir.Gaz numune yaklafl›k 10 cm uzunlu¤undaki bir gaz hücresine al›narak ›fl›mayolu üzerine yerlefltirilir. Hücrenin ›fl›ma yolu üzerindeki pencereler infrared geçirgenolan NaCl’den yap›lm›flt›r.fiekil 10.3Vanilin’e ait IRSpektrumu örne¤i.S›v› numune spektrumu almak için en basit yol bir tuz diski üzerine bir iki damlas›v› damlatmak di¤er bir diski bunun üstüne bast›rarak ince bir s›v› filmi oluflturmakve bir disk tafl›y›c› içine koyarak cihaz›n örnek bölmesine yerlefltirmektir.Kat› numune spektrumu almak için ise en güvenilir yol 0.5-1 mg kat› maddenin100-200 mg iyice kurutulmufl KBr ile kar›flt›r›lmas› ve toz haline getirilmesidir.Kar›fl›m paslanmaz çelikten iki disk aras›na konularak hidrolik presle yüksek bas›nçalt›nda bir kaç dakika bas›l›r ve KBr tableti haz›rlan›r. Tablet cihaz›n örnekbölmesine yerlefltirilir.Kat›lar›n ve s›v›lar›n en kaliteli infrared spektrumlar› çözeltileri halinde al›n›r.Bunun için özel çözelti hücreleri kullan›l›r. Hücrelerin pencereleri infrared geçirgenözelliktedir. Kullan›lan çözelti pencerenin yap›ld›¤› maddeyi çözmemelidir.Pratikte çözücü olarak en çok karbontetraklorür veya kloroform kullan›l›r.NÜKLEER MANYET‹K REZONANS (NMR)SPEKTROSKOP‹S‹Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) Spektroskopisi de ultraviyole, görünür alan veinfrared spektroskopileri gibi maddede bulunan iki seviye aras›ndaki enerji fark›n›ölçmek için gelifltirilmifl bir yöntemdir. Bu yöntemde ölçülen enerji fark› di¤er yöntemlerile ölçülen enerji fark›ndan binlerce kat daha küçüktür. Bu kadar küçük