a|rytmia – [g - datasolution.sk

Obr. 2. Zóny plameňa a plameňové profilyu niektorých prvkov. 1 – sek. reakčná zóna; 2 – medzireakčná
zóna; 3 – prim. reakčná zóna; 4 – zóna predhrievania (podľa Miertuša a kol., 1992)
Nedostatkom plameňových atomizátorov je najmä malá účinnosť (malý podiel analyzovanej vzorky
sa dostane do plameňa vo forme aerosólu, podstatná časť vzorky kondenzuje a odchádza ako
odpad) a 200 – 400 000-násobné zriedenie atómových pár v plameni vplyvom spaľovacích
produktov. Zloţenie plynov v plameni moţno ovplyvňovať len v obmedzenom rozsahu, pričom niekt.
radikály a molekuly vzniakjúce v plameni vyţarujú v určitých oblastiach intenzívne spektrá, čím
zvyšujú pozadie, a tým prispievajú aj k zvýšeniu šumu merania.
Aby sa odstránili nedostatku plameňovej atomizácie, vyvinuli sa bezplameňové elektrotermické
atomizátory, kt. atomizácia prebieha v grafitovej rúrke – piecke s dĺţkou niekoľko cm a s Ø niekoľko
mm (obr. 3). Do piecky sa jednorazovo dávkuje nepatrný objem (5 aţ 100 mml) rozt. vzorky.
Atomizácia nastáva postupným ohrevom elekt. prúdom aţ na atomizačnú teplotu (max. 3000 °C)
(obr. 4). Piecka je umiestená v dráhe prim. ţiarenia a počas ohrebu je zabezpečená ochrannou
atmosférou argónu.
Obr. 3. Elektrotermický atomizátor s grafitovou
pieckou. 1 – grafitové komory; 2 – prívod inertné-
to plynu; 3 – grafitová rúrka; 4 – okienka; 5 – prívo-
Obr. 4. Priebeh signálu pri elektrotermickej atomizácii. O – začia-
tok atomizačného cyklu; I ap – čas, kt. uplynie od začiatku cyklu po zja-
venie sa signálu; t max – čas, pri kt. signál dosiahne maximum; t k – čas,
du vonkajšieho interného plynu; 6 – chladiaca voda; pri kt. sa signál S vráti do nulovej polohy; t 1 – čas atomizácie (t 1 =
7 – dávkovací otvor (podľa Miertuša a kol., 1992) = t max – t ap), T A – teplota steny atomizátora; T ap – teplota, pri
kt. sa zjaví signál (podľa Miertuša a kol., 1992)
Atomizátor sa zohrieva podľa zvoleného programu aţ po úplné vyparenie stanovovaného prvku.
Program tepelného spracovania sa riadi stanovovaným prvkom, ako aj analyzovaným materiálom.
Má 3 fázy: odparenie rozpúšťadla (do 120 °C), pyrolýza a mineralizácia org. látok (pri 500 °C) a
vlastná atomizácia (2000 – 3000 °C).
K elektrotermickým atomizátorom sa dodáva generátor napájacieho prúdu ovládaný mikroprocesorom.
Po nastavení príslušného programu (teplota a čas kaţdej fázy) sa automaticky ovláda
celý cyklus. Výhodou elektrotermickej atomizácie je okrem iného malá spotreba vzorky a nízka
medza stanovenia, kt. je aţ o dva poriadky lepšia ako pri plameňovej atomizácii.