ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

Inhaltsverzeichnis
6 Herstellung und Charakterisierung der Oxyfluorid-Glaskeramik 51
6.1 Herstellung der Oxyfluorid-Glaskeramik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
6.2 Zusammensetzungsanalyse des Grundglases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
6.3 Dichtebestimmung der Glaskeramiken für die nanochemische ASAXS-Auswertung 55
6.4 Dickenbestimmung der Glaskeramiken für die Kalibrierung der differenziellen
Streuquerschnitte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
7 Experimentelle Ergebnisse der getemperten Glaskeramiken 59
7.1 Anomale Röntgenkleinwinkelstreuexperimente (ASAXS) . . . . . . . . . . . . . 59
7.1.1 Durchführung der ASAXS-Experimente . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
7.1.2 Experimentell gemessene differenzielle Streuquerschnitte . . . . . . . . . 66
7.2 XANES-Untersuchungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
7.2.1 Durchführung der XANES-Experimente . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
7.2.2 Qualitative Diskussion der gemessenen XANES-Spektren . . . . . . . . 78
7.2.3 Zusammenfassung der XANES-Messungen . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
7.3 Transmissionselektronenmikroskopie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
7.4 Röntgendiffraktionsmessungen (XRD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
7.4.1 Durchführung der XRD-Messungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
7.4.2 XRD-Spektren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
7.4.3 Zusammenfassung der XRD-Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
8 Nanostruktur und nanochemische Analyse der getemperten Glaskeramiken 87
8.1 Qualitative Auswertung der ASAXS-Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
8.2 Quantitative theoretische Beschreibung der ASAXS-Kurven . . . . . . . . . . . 90
8.3 Entwicklung einer nichtlinearen Regressionsroutine für ASAXS-Experimente . . 95
8.3.1 Konzept der simultanen nichtlinearen Regression . . . . . . . . . . . . . 95
8.3.2 Implementierte numerische Algorithmen in der Matlab-Klasse . . . . . . 97
8.3.3 Einfluss des Konvergenzkriteriums auf die Regressionsergebnisse . . . . 100
8.4 Ergebnisse der quantitativen Modellierung der Streukurven . . . . . . . . . . . 103
8.4.1 Analyse der Regressionsqualität in Abhängigkeit des Strukturmodells . 103
8.4.2 Geometrische Strukturparameter des Rotationsellipsoid-Strukturmodells 106
8.4.3 Qualitative Diskussion des energieabhängigen Streukontrastes . . . . . . 109
8.5 Quantitative Nanochemische Analyse des Streukontrastes . . . . . . . . . . . . 110
8.5.1 Entwicklung einer quantitativen theoretischen Modellierungsroutine . . 110
8.5.2 Ergebnisse und Diskussion der quantitativen Modellierung der Streukontraste
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
8.5.3 Simulation der Energieabhängigkeit des Streukontrastes . . . . . . . . . 115
8.5.4 Simulation der energieabhängigen differenziellen Streuquerschnitte (A-
Plot) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116
8.6 Zusammenfassung des Strukturmodells der Oxyfluorid-Glaskeramik . . . . . . . 117
9 Zusammenfassung und Ausblick 119
A Übersicht der verwendeten Röntgenenergien für die Kleinwinkelstreuexperimente 121
B Kalibrierung der Streuwinkel der XRD-Messungen 123
C Übersicht der untersuchten Glaskeramiken 127
D Übersicht der Zusammensetzung der Glaskeramik 129
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