ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

4 Zusätzliche Charakterisierungsmethoden
Für eine quantitative ASAXS-Auswertung sind zusätzliche Informationen über das untersuchte
Probensystem hilfreich bis notwendig. Im Folgenden werden die zusätzlich zur ASAXS-
Methode verwendeten Methoden zur Charakterisierung der Glaskeramiken erläutert. Die Methoden
können in zwei Klassen unterteilt werden, die Spektroskopie und die Mikroskopie. Die
spektroskopischen Methoden wurden benutzt, um die gemittelte Probenzusammensetzung zu
bestimmen sowie Informationen über chemische Bindungsverhältnisse abzuleiten. Die mikroskopischen
Methoden wurden verwendet, um Vorstellungen über die Nanostruktur zu erlangen
(direkte Messmethode). Im letzten Abschnitt wird die Methode der energiedispersiven Röntgenspektroskopie
kurz eingeführt, da diese für die Diskussion des abgeleiteten Strukturmodells
von Bedeutung ist.
4.1 Spektroskopische Methoden
4.1.1 Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF)
Die Röntgenfluoreszenzanalyse (X-ray fluorescence analysis; XRF) ist eine zerstörungsfreie
Analysemethode zur qualitativen und quantitativen Untersuchung von festen, pulverförmigen
und flüssigen Proben auf ihre atomaren Zusammensetzungen. Mit XRF können alle Elemente
des Periodensystems mit einer Ordnungszahl Z>5 (Bor) nachgewiesen werden. In der vorliegenden
Arbeit wurde XRF benutzt, um die Glaszusammensetzung nach der Schmelze zu
bestimmen.
a) Photoelektrische Absorption b) Enstehung der Fluoreszenzstrahlung
M
L
K
Photoelektron
mit der Energie:
ΔE = E-E0
e -
erforderliches Teilchen
mit der Energie E = hv
(z.B. Photon, Elektron)
M
L
K
hvKα hv
hvKβ hv
Abbildung 4.1: Prinzip der Erzeugung der charakteristischen Röntgenstrahlung. (a) Erzeugung
eines Elektron-Loch Paares durch Absorption eines Photons. (b) Das
Loch wird durch einen Übergang eines Elektrons aus einer äußeren Schale
aufgefüllt, wobei die Energiedifferenz der beiden Energieniveaus als ein Röntgenphoton
emittiert wird.
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