ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin
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4.2 Mikroskopische Methoden<br />
Für Röntgenenergien oberhalb der Röntgenabsorptionskante zeigen XAFS-Spektren Oszillationen,<br />
im Fall von Atomen in einem Molekül/Feststoff. In Abbildung 4.4 ist der fundamentale<br />
Ursprung dieser Oszillationen dargestellt. Von dem Absorberatom breitet sich das ionisierte<br />
Elektron als Welle aus und wird an den Nachbaratomen gestreut. Je nach Phasenverschiebung<br />
der beiden Wellen kommt es zu konstruktiver und destruktiver Interferenz, die im Spektrum<br />
als Oszillationen sichtbar werden. Es wird zwischen zwei Bereichen im XAFS-Spektrum unterschieden:<br />
• Vielfachstreubereich, welcher bis ca. 50 eV oberhalb der Absorptionskante reicht (X-ray<br />
Absorption Near Edge Structure; XANES).<br />
• Einfachstreubereich, welcher von ca. 50 eV bis ca. 1000 eV oberhalb der Absorptionskante<br />
reicht (Extended X-ray Absorption Fine Structure; EXAFS).<br />
Aus den Oszillationen lassen sich Informationen über das Absorberatom bestimmen (Koordinationszahl,<br />
Bindungsabstand, Art der Nachbaratome, Koordinationsgeometrie, ...).<br />
In der vorliegenden Arbeit wurden sowohl XANES- als auch EXAFS-Untersuchungen an<br />
dem untersuchten Probensystem durchgeführt, um qualitative Aussagen über die chemische<br />
Umgebung der relevanten Atomsorten abzuleiten. Weiterhin wurde aus den XANES-Spektren<br />
die Verschiebung der jeweiligen Röntgenabsorptionskante relativ zur Energielage für ein freies<br />
Atom bestimmt. Diese chemische Verschiebung der Röntgenabsorptionskantenenergie wird für<br />
die entwickelte <strong>ASAXS</strong>-Auswerteprozedur benötigt.<br />
Konstruktive Interferenz<br />
zurück gestreute<br />
Elektronenwelle<br />
ausbreitende<br />
Elektronenwelle<br />
X-ray X-ray<br />
Absorberatom<br />
Nachbaratom<br />
Destruktive Interferenz<br />
Abbildung 4.4: Ausbreitung einer Fotoelektronenwelle sowie deren Zurückstreuung an einem<br />
Nachbaratom. Dargestellt sind die beiden Fälle einer konstruktiven sowie destruktiven<br />
Interferenz. Die auftretenden Interferenzen verursachen die Oszillationen<br />
des Absorptionskoeffizienten in Abhängigkeit der anregenden Röntgenenergie<br />
(oberhalb der Röntgenabsorptionskantenenergie).<br />
4.2 Mikroskopische Methoden<br />
Neben den spektroskopischen Methoden wurden in der vorliegenden Arbeit auch mikroskopische<br />
Verfahren benutzt, um die Proben zu charakterisieren. Jede Apparatur, die Strukturen<br />
kleiner als 0.1 mm auflösen kann (Auflösungsvermögen des menschlichen Auges), wird als<br />
Mikroskop bezeichnet. Im folgenden Abschnitt wird auf die Transmissionselektronenmikroskopie<br />
sowie die zusätzliche Option der energiedispersiven Röntgenspektroskopie in diesem<br />
Zusammenhang eingegangen.<br />
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