ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

Absolute kalibrierte H2O Streukurven
5.3 Kalibrierungen
Abbildung 5.12: Dargestellt sind die auf differenzielle Streuquerschnitte umskalierten SAXS-
Streukurven der drei separat durchgeführten Wassermessungen und Kalibrierung.
Das Streuniveau entspricht 0.0167 cm −1 sr −1 . Alle drei Streukurven sind
unter Berücksichtigung der Fehlertoleranzen exakt identisch.
pillaren durchgeführt, die diese Verzerrung nicht verursachen. Ein Vergleich der Wassermessungen
der alten und neuen Kalibrierung bestätigt dieses, da die Streukurven
der Wassermessungen bei der alten Kalibrierung einen stärkeren Anstieg im Gegensatz
zu den neuen Messungen aufweisen. Theoretisch sollten die Wassermessungen konstant
sein.
2. Die Glassy-Carbon-K-Proben, welche eine wohl definierte Porenstruktur im Nanometerbereich
aufweisen, sind nicht langzeitstabil. Mit zunehmender Strahlungsdosis, über
einen längeren Zeitraum, können einzelne Poren gesprengt werden, wodurch sich die
Größenverteilung der Poren zu immer größeren Poren hin verschiebt. Dieser Effekt ist
in Abbildung 5.13 bei der Glassy-Carbon-K-Probe mit einer Probendicke von 90 µm
zu erkennen. Nach einer Skalierung der neuen Streukurve auf das Niveau der alten
Kalibrierung würde die Streukurve der neuen Kalibrierung unterhalb der alten Kalibrierung
liegen, insbesondere bei kleinen q-Werten; größere Nanoteilchen (Poren). Der Effekt,
dass die Glassy-Carbon-K-Proben nicht langzeitstabil sind, insbesondere bei hohen
Strahlungsdosen, die am BESSY II oder der ESRF erreicht werden, wurde ebenfalls von
mehreren Wissenschaftlern, beispielsweise dem Messplatzbetreuer der ID01 am ESRF,
bestätigt.
Die Umskalierung aller ASAXS-Streukurven auf differenzielle Streuquerschnitte in der vorliegenden
Arbeit wurde mit den neu kalibrierten sekundären Streuquerschnitten durchgeführt.
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