ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin
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8 Nanostruktur und nanochemische Analyse der getemperten Glaskeramiken<br />
es zusätzliche Wechselwirkungen der Nanoteilchen untereinander geben kann. Gezeigt sind die<br />
beiden Angleiche der Streukurven, welche bei den Röntgenenergien 8525 eV (rot) sowie 8951<br />
eV (blau) gemessen worden sind. Innerhalb der Fehlergrenzen beschreiben die Regressionen<br />
die jeweiligen experimentellen Daten. Das gleiche Verhalten ist auch für die nicht gezeigten<br />
22 anderen Streukurven festzustellen.<br />
Zusätzlich sind in Abbildung 8.10 im unteren Graphen die normierten Residuen der beiden<br />
Angleiche dargestellt. Die normierten Residuen sind wie folgt definiert<br />
�<br />
1 dσ<br />
res(q, E) =<br />
δ(q, E) dΩ (q, E)Modell − dσ<br />
�<br />
(q, E)Experiment . (8.25)<br />
dΩ<br />
Wobei δ(q, E) der experimentelle Fehler des gemessenen differenziellen Streuquerschnitts bei<br />
einem Streuvektorbetrag q und der Röntgenenergie E ist. Für einen optimalen Angleich sollten<br />
die normierten Residuen im gesamten gemessenen Streuvektorbereich zwischen -1 und 1<br />
variieren. Für die durchgeführte simultane nichtlineare Regression der 24 Streukurven ist dieses<br />
erfüllt (siehe Abb. 8.10). Eine perfekte Regression müsste normierte Residuen von exakt<br />
null ergeben, was experimentell aufgrund von Messfehlern und eines endlichen Auflösungsvermögens<br />
nicht erreicht werden kann.<br />
Anzahl<br />
30<br />
20<br />
10<br />
Regressionsergebnis<br />
Normalverteilung<br />
0<br />
-1.0 -0.5 0.0<br />
normierte Residuen<br />
0.5 1.0<br />
Abbildung 8.11: Gezeigt ist das Histogramm der normierten Residuen der angeglichenen<br />
Streukurve bei einer Energie von 8951 eV. Die rote Kurve beschreibt eine<br />
Normalverteilung mit dem <strong>Zentrum</strong> bei null. Die normierten Residuen folgen<br />
dieser Verteilung.<br />
Ein weiteres Kriterium für einen akzeptablen Angleich ist die statistische Variation der Residuen<br />
in Abhängigkeit des Streuvektorbetrages q, d. h., der Verlauf sollte keine Strukturen<br />
(Oszillationen, etc.) aufweisen. Dieses Kriterium ist prinzipiell erfüllt. Ausnahme bildet der<br />
Streuvektorbereich von q = 0.7 − 1.05 nm −1 . Die Ursache für die Struktur im Verlauf der Residuen<br />
in diesem Bereich ist experimentell bedingt. Im Experiment wurden die differenziellen<br />
Streuquerschnitte bei zwei Probe-Detektor-Abständen ermittelt, welche bei der Datenreduktion<br />
und Kalibrierung zu einer gemeinsamen Streukurve vereinigt wurden. Im genannten Bereich<br />
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