ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin
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8.5 Quantitative Nanochemische Analyse des Streukontrastes<br />
lich Bindungen mit einem oder mehreren Fluor-Atomen eingehen. Die XANES-Messung für<br />
das Cadmium hingegen lieferte keine eindeutige lokale Umgebung der Cadmium-Atome. Die<br />
<strong>ASAXS</strong>-Auswertung geht mit dieser Erkenntnis konform, d. h., das Cadmium wurde nur in<br />
der Glasmatrix gefunden, wo es sehr wahrscheinlich in das bestehende Glasnetzwerk eingebaut<br />
ist und somit Bindungen zu Sauerstoff, Fluor, Aluminium und Bor aufweisen kann. Dieses<br />
würde das undefinierte XANES-Spektrum bei Röntgenenergien an der Cd-K Röntgenabsorptionskante<br />
erklären.<br />
Die Kristallinität der Nanopartikel kann mit den durchgeführten <strong>ASAXS</strong>-Experimenten<br />
nicht nachgewiesen werden. Die durchgeführten XRD-Messungen (siehe Kapitel 7.4.2) zeigen,<br />
dass es eine kristalline Phase geben muss, welche Ähnlichkeiten zu einer PbF2 aufweisen<br />
muss. Die Zusammensetzung der Nanopartikel erfüllt dieses Kriterium. Des Weiteren kann<br />
die Linienverschiebung der Beugungsreflexe um etwa 0.8 ◦ zu größeren Winkeln durch den<br />
Einbau von Ytterbium und Erbium in die Kristallstruktur erklärt werden, wodurch sich die<br />
Gitterabstände leicht ändern. Weiterhin zeigen die XRD-Messungen keine Beugungsreflexe<br />
einer CdF2 Phase. Dieses ist in Übereinstimmung mit den XANES-Ergebnissen sowie mit<br />
der Tatsache, dass das Cadmium nur in der amorphen Glasmatrix mittels <strong>ASAXS</strong> gefunden<br />
wurde.<br />
8.5.3 Simulation der Energieabhängigkeit des Streukontrastes<br />
Δρ(E) 2 (a.u.)<br />
1.0<br />
0.9<br />
0.8<br />
0.7<br />
0.6<br />
0.5<br />
0.4<br />
0.3<br />
Er-L2<br />
Er-L3<br />
Er-L1<br />
Yb-L2<br />
Yb-L3<br />
Yb-L1<br />
Pb-L3<br />
Pb-L2<br />
Pb-L1<br />
10 15 20 25<br />
Röntgenenergie (keV)<br />
Cd-K<br />
7T-MPW-SAXS (BESSY)<br />
ID01 (ESRF)<br />
B1 (HASYLAB)<br />
----------------------------------------<br />
Simulation<br />
Abbildung 8.16: Dargestellt ist die Simulation des Streukontrastes in Abhängigkeit von der<br />
Röntgenenergie. Für die Simulation wurden die Parameter benutzt, welche<br />
durch eine nichtlineare Regression der Messwerte bestimmt wurden. Die Simulation<br />
wurde mit einer Schrittweite von 1 eV durchgeführt.<br />
Unter Berücksichtigung der bestimmten Zusammensetzungen, der makroskopischen Dichten<br />
und des Volumenanteils lässt sich mittels Gleichung (8.26) die Energieabhängigkeit des<br />
Streukontrastes im gesamten Energiebereich von 7.5 bis 26.2 keV simulieren. Für die durchgeführte<br />
Simulation wurde eine Schrittweite von 1 eV gewählt. In Abbildung 8.16 sind die<br />
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