ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin
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8 Nanostruktur und nanochemische Analyse der getemperten Glaskeramiken<br />
schiedlichen Randbedingungen an den Messplätzen (Röntgendetektoren sowie Photonenfluss)<br />
hingewiesen. Es konnte gezeigt werden, dass die unabhängig gemessenen, korrigierten und<br />
kalibrierten differenziellen Streuquerschnitte die gleichen Informationen beinhalten, welche<br />
durch eine quantitative Beschreibung erfolgreich extrahiert wurden. Meines Wissens wurde<br />
dieses noch „nie“ zuvor in dieser Art und Weise gezeigt.<br />
Weiterhin zeigt der Verlauf des Streukontrastes in Abhängigkeit von der Röntgenenergie<br />
die jeweiligen Röntgenabsorptionskanten, wobei die Er-L3 nur sehr schwach ausgeprägt ist.<br />
Dieses ist durch die geringe Konzentration an Er-Atomen erklärbar. Der Streukontrast nimmt<br />
im Absorptionsvorkantenbereich der Er-L3, Yb-L3 sowie Pb-L3 mit zunehmender Röntgenenergie<br />
ab. Im Vorkantenbereich, der Cd-K Röntgenabsorptionskante, ist das entgegengesetzte<br />
Verhalten festzustellen. Dieses quantitativ gefundene Verhalten entspricht dem diskutierten<br />
Verhalten der differenziellen Streuquerschnitte im A-Plot (siehe Abb. 7.10). Es stellen sich<br />
jetzt zwei fundamentale Fragen:<br />
1. Welche Informationen lassen sich aus dem berechneten energieabhängigen Verlauf des<br />
Streukontrastes gewinnen?<br />
2. Ist es möglich, den energieabhängigen Verlauf theoretisch zu beschreiben?<br />
Beide Fragestellungen sind eng miteinander verbunden. Ist es nicht möglich, eine physikalisch<br />
chemisch sinnvolle theoretische Beschreibung des energieabhängigen Streukontrastes<br />
zu finden, würde dieses bedeuteten, dass das zugrunde gelegte Strukturmodell falsch ist. Es<br />
wird sich zeigen, dass es möglich ist. Im nächsten Kapitel wird eine neu entwickelte Methode<br />
zur quantitativen Auswertung des Streukontrastes vorgestellt und die erhalten Ergebnisse<br />
diskutiert.<br />
8.5 Quantitative Nanochemische Analyse des Streukontrastes<br />
Im folgenden Abschnitt wird die entwickelte Methode vorgestellt, mithilfe derer die energieabhängigen<br />
Streukontraste quantitativ analysiert werden können, bezüglich der nanochemischen<br />
Zusammensetzung aller Phasen im System. Hierfür wird zuerst die theoretische Beschreibung<br />
der Modellierungsroutine vorgestellt. Im Anschluss daran werden die Ergebnisse der nanochemischen<br />
Analyse der Streukontraste vorgestellt und diskutiert hinsichtlich Qualität sowie<br />
physikalisch-chemischer Relevanz.<br />
8.5.1 Entwicklung einer quantitativen theoretischen Modellierungsroutine<br />
Der energieabhängige Streukontrast ∆ρ(E) zum Quadrat für ein Zweiphasensystem, wie dem<br />
vorliegenden, ist durch das Quadrat der Elektronendichtedifferenz der beiden Phasen definiert<br />
γ(E) := (∆ρ(E)) 2 = N(ηT (E) − ηM(E))(ηT (E) − ηM(E)) ∗ . (8.26)<br />
Wobei T die Teilchenphase und M die Glasmatrixphase bezeichnen. Der Faktor N ist ein<br />
Normierungsfaktor, welcher die Teilchendichte sowie der Umrechnung von Einheiten Rechnung<br />
trägt. Die Elektronendichten der beiden Phasen sind durch folgende Beziehung gegeben<br />
Wobei ρ mac<br />
i<br />
ηi(E) = ρ mac<br />
i<br />
· NA · � fj(E − δEj) · cij<br />
. (8.27)<br />
j<br />
die Massendichte in (g/cm 3 ) der Phase i = (T, M), NA die Avogadrokonstante,<br />
j der Index für die Elemente der Probe (B, O, Si, Al, F, Cd, Pb, Er, Yb), Mj das Molekulargewicht<br />
der j-ten Komponente und cij der Molenbruch der j-ten Komponente in der i-ten<br />
110<br />
Mj