ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

6.4 Dickenbestimmung der Glaskeramiken für die Kalibrierung der differenziellen
Streuquerschnitte
6.4 Dickenbestimmung der Glaskeramiken für die
Kalibrierung der differenziellen Streuquerschnitte
Die exakte Bestimmung der Probendicke stellte aufgrund der sehr fragilen Probenstücke eine
experimentelle Herausforderung dar. Die Bestimmung mittels eines Dickenmessgerätes würde
die Glaskeramiken zerstören. Ein Rasterkraftmikroskop (Atomic Force Microscopy; AFM)
für die Probendickenbestimmung konnte nicht verwendet werden, da der zu erwartende Höhenunterschied
zwischen Probenoberfläche und Probenauflage von 15-40 µm außerhalb des
Verstellweges der AFM-Spitze liegt.
Für die Probenbestimmung wurden die Proben S5 und S8 etwa doppelt so dick belassen, wie
die übrigen Proben, dadurch war es möglich, die Probendicke mittels eines Dickenmessgerätes
der Firma Mitutoyo (Model: ID-F125) zu messen. Die Messungen ergaben eine Probendicke
von 73.0 ± 1.2 µm für die Probe S5 und 64.0 ± 1.1 µm für die Probe S8. Die Probendicken der
übrigen Proben, welche in etwa halb so dick sein sollten, wurden über Transmissionsmessungen
berechnet. Im Folgenden wird diese Berechnung für die Proben S3 und S9 näher erläutert.
Transmission (%)
55
50
45
40
35
30
25
20
Probe S3
Probe S5
Probe S8
Probe S9
25.2 26.4 26.5 26.6 26.7
Röntgenenergie E (keV)
Abbildung 6.5: Darstellung der Transmission als Funktion der Röntgenenergie für die Proben
S3, S5, S8 und S9. Die Transmissionen wurden während der ASAXS-
Messungen an der Cd-K Absorptionskante gemessenen.
Während der durchgeführten ASAXS-Messungen der Proben S3, S5, S8 und S9 wurde für
jede Einzelmessung (unterschiedliche Röntgenenergien sowie Wiederholungen der Messzyklen)
die Transmission automatisch mitgemessen. Abbildung 6.5 zeigt die gemittelten Transmissionen
als Funktion der Röntgenenergie E für die vier Proben. Aus den gemessenen Transmissionen
τ(E) der Proben S5 und S8 konnte unter Berücksichtigung der gemessenen Probendicken
d der lineare Absorptionskoeffizient µ(E) in Abhängigkeit der Röntgenenergie E berechnet
werden
µ(E) = − ln(τ(E))
. (6.2)
d
57