ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

8 Nanostruktur und nanochemische Analyse der getemperten Glaskeramiken
Bereich extrem empfindlich auf minimale Änderungen der anderen freien Parameter, wodurch
die Wahrscheinlichkeit ein lokales Minimum zu erreichen groß ist.
Für die übrigen freien Parameter des Strukturmodells, wie Volumenanteil, Streukontrast
und Untergrundstreuung beschreibende Parameter, ergab der Test jeweils die gleichen Werte
im Bereich der Fehlertoleranzen. Demzufolge wird es in einem nächsten Schritt möglich sein,
diese qualitativ und quantitativ auszuwerten.
Der durchgeführte Test zeigt, dass beide Parameter gleichzeitig bestimmt werden können,
zumindest für den hier untersuchten Fall. Die Polydispersität konnte eindeutig im Bereich der
zu erwartenden Fehler bestimmt werden. Während derselben nichtlinearen Regression konnten
ebenfalls die beiden unterschiedlichen Radien des Rotationsellipsoids eindeutig bestimmt
werden. Einzig und allein die Aussage, ob das Rotationsellipsoid prolat oder oblat ist, kann
nicht mit eindeutiger Sicherheit getroffen werden. Weitere statistische Tests könnten dieses
eventuell in der Zukunft gewährleisten.
P(r) r 3 (a.u.)
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
3.2 ± 0.7 nm
4.1 ± 0.7 nm
Halbachse R 1
Halbachse R 2
Abstoßungsradius R P
8.9 ± 1.9 nm
0.0
0 5 10
Radius r (nm)
15 20
Abbildung 8.14: Dargestellt sind die volumengewichteten Größenverteilungen für die drei Radien
R1, R2 und RP .
An dieser Stelle sei daraufhin gewiesen, dass die durchgeführten simultanen nichtlinearen
Regressionen aller 24 Streukurven mit 150 Stützstellen (q-Werten) auf drei Rechnern parallel
durchgeführt worden sind (2 Rechner mit jeweils vier Prozessoren und 1 Rechner mit 8 Prozessoren;
jeweils 2.8 GHz pro Prozessorkern). Insgesamt haben die drei Rechner (12 Prozessoren)
5 Monate kontinuierlich (ohne Pause) die simultanen nichtlinearen Regressionen durchgeführt.
An dieser Stelle wird deutlich, warum bei der Entwicklung der Regressionsroutine in
Matlab viel Zeit in die Implementierung von neueren numerischen Algorithmen investiert wurde;
hierbei sei insbesondere die Parallelisierung der Berechnung der Jacobi-Matrix genannt.
Anderenfalls würde diese Art der statistischen Validierung von Ergebnissen mehrere Jahre in
Anspruch nehmen.
In Abbildung 8.14 sind die volumengewichteten Größenverteilungen der drei Radien dargestellt.
In der Regression wurde eine Größenverteilung für die Halbachse R2 angenommen. Die
beiden anderen Radien skalieren mit dieser über die folgenden Beziehungen: R1 = ζ · R2 und
RP = κ · R2. Demzufolge genügen alle drei Radien einer Größenverteilung, die in Abb. 8.14
gezeigt sind. Der mittlere Radius der kürzeren Halbachse beträgt 3.2 ± 0.7 nm (berechnet mit
Gleichung (8.5) und (8.6)). Der mittlere Radius der längeren Halbachse beträgt 8.9 ± 1.9 nm.
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