ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

7.1 Anomale Röntgenkleinwinkelstreuexperimente (ASAXS)
und eventuell weiterer Referenzen, wie beispielsweise Proben für die exakte Bestimmung des
Strahlzentrums.
Der interne Messzyklus (siehe rechtes Flussdiagramm in Abb. 7.2) beinhaltet eine Schleife
über alle zu messenden Proben des Zyklus. Nach der Auswahl der jeweiligen Probe wird die
Transmission der Probe gemessen, dafür wird eine Fotodiode hinter der Probe in den Strahlengang
positioniert und die beiden Intensitäten IP 1 (hinter der Probe) und IP 0 (vor der Probe)
gemessen. Für die korrekte Berechnung der Transmission aus diesen beiden Intensitäten wird
zuvor das Verhältnis der Intensitäten beider Detektoren bei einer Leermessung (keine Probe
im Strahlengang) gemessen ( IL 0 und IL 1 ). Dieses Verhältnis muss per Definition exakt gleich
eins sein, sofern beide Detektoren im linearen Messbereich arbeiten, was bei den durchgeführten
Messungen der Fall ist. Des Weiteren wird zusätzlich das Eigenrauschen (Dunkelstrom)
der beiden Detektoren gemessen ( ID 0 und ID 1 ). Die Transmission berechnet sich mit folgender
Gleichung
τ = IP 1 − ID 1
I P 0 − ID 0
I L 0 − ID 0
I L 1 − ID 1
Der Fehler kann mit dem Fehlerfortpflanzungsgesetz berechnet werden
�
��
�
∆τ =
� ∂τ
∂I P 1
�2 IP 1 +
�
∂τ
∂I P 0
. (7.3)
�2 IP 0 +
�
∂τ
∂I L �2 I
0
L 0 +
�
∂τ
∂I L �2 I
1
L 1
+ · · ·. (7.4)
Gleichung (7.4) gilt nur unter den zusätzlichen Annahmen, dass der Messfehler der einzelnen
Intensitäten gleich der Wurzel der Zählrate ist und alle Intensitäten gleich lang gemessen worden
sind. Ein Vergleich von mehreren Transmissionsmessungen derselben Probe unter denselben
Messbedingungen liefert einen deutlich geringeren Fehler (< 0.1 %) für die Transmission
als Gleichung (7.4), d. h., die berechneten Fehler mit Gleichung (7.4) stellen den maximal
möglichen Fehler dar.
Nach der jeweiligen Transmissionsmessung (siehe Abb. 7.2) werden simultan die Kleinwinkelstreuung
der ausgewählten Probe und die integrale Primärintensität gemessen. Die Synchronisation
beider unabhängiger Messungen muss besser als 1 µs betragen, um potenziell
auftretende Röntgenstrahlschwankungen zu erfassen. Nach der Messung werden die Daten
gespeichert und in das für den Messplatz spezifische Datenformat konvertiert. Am 7T-MPW-
SAXS- sowie ID01-Messplatz werden die zweidimensionalen Streubilder in einem dem Messplatz
spezifischen Binärformat abgelegt. Am B1-Messplatz hingegen liegen die Streudaten
in einem ASCII-Format vor. Direkt im Anschluss werden die zweidimensionalen Streubilder
zirkular gemittelt, um eindimensionale Streukurven zu erhalten (am B1-Messplatz ist diese
Option nicht implementiert). Diese zirkulare Mittelung stellt eine vorläufige Datenreduktion
dar, um bereits während der Messungen einen Eindruck über die Qualität und den Verlauf der
Streukurven zu erhalten, um gegebenenfalls das Experiment und die Messstrategie anpassen
zu können. Die genauere Datenreduktion, welche in der Regel im Anschluss an ein gesamtes
Messprogramm durchgeführt wird, ist im nächsten Abschnitt näher beschrieben. Nach der
vorläufigen Datenreduktion wird die nächste Probe im internen Messzyklus ausgewählt, sofern
es diese gibt. Ansonsten wird der interne Zyklus verlassen und der externe springt weiter
zum nächsten Messpunkt.
Eine Auflistung der untersuchten Proben und Referenzen ist in Tabelle 7.2 gegeben. Nicht
alle hergestellten Proben (siehe Tabelle 6.2) wurden mit ASAXS untersucht. Die Proben S3
und S9 wurden an allen Messplätzen untersucht, um die erhaltenen Streukurven miteinander
zu vergleichen. An dieser Stelle ist von Interesse, ob alle drei Instrumente gleiche Ergebnisse
liefern.
63