ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

µd (a.u.)
2.0
1.5
1.0
0.5
8925 8950 8975 9000 9025 9050 9075
Röntgenenergie E (eV)
7.2 XANES-Untersuchungen
Yb-Folie
Yb 2 O 3
YbF 3
Probe S3
Probe S9
Abbildung 7.13: XANES-Spektren aufgenommen im Energiebereich der Yb-L3 Röntgenabsorptionskante.
Als Vergleich zum Spektrum der Hauptprobe S3 und der
Probe S9 sind die Spektren einer reinen Yb-Folie sowie Yb2O3 und YbF3
dargestellt.
Abbildung 7.13 zeigt die XANES-Spektren der Hauptprobe S3 (blaue Kurve) sowie der Probe
S9 (orange Kurve) im Energiebereich der Yb-L3 Röntgenabsorptionskante. Die Energielage
der Yb-L3 Röntgenabsorptionskante ist im Vergleich zu einer reinen Yb-Folie (schwarze Kurve)
um 8 eV zu größeren Energien verschoben. Eine identische Verschiebung lässt sich für das
Yb2O3 (rote Kurve) und das YbF3 (grüne Kurve) feststellen. Der Verlauf der Spektren für die
beiden Proben ist im gesamten gemessenen Bereich identisch. Demzufolge hat sich die lokale
Umgebung der Yb-Atome während der Temperung nicht oder nur unwesentlich geändert.
Diese Erkenntnis passt mit den qualitativen Interpretationen der A-Plots der beiden Proben
zusammen, da beide identische Verläufe der Isolinien zeigen (siehe Abb. 7.10 und 7.11). Des
Weiteren ist die Signalstärke deutlich höher im Gegensatz zum Spektrum, welches an der Er-
L3 Röntgenabsorptionskante aufgenommen ist. Der Grund für das stärkere XANES-Signal an
der Yb-L3 Absorptionskante ist die um etwa einen Faktor 20 größere Yb-Konzentration in
der Glaskeramik.
In Abbildung 7.13 sind zusätzlich einige Maxima der XANES-Oszillationen von Yb2O3 und
YbF3 durch vertikale Linien markiert. Ein Vergleich dieser Positionen mit den Positionen der
Maxima der Oszillationen in den Spektren der beiden Proben zeigt, dass das Ytterbium in
der Glaskeramik vorwiegend eine Fluoridumgebung aufweist: zu erkennen ist dies am zweiten
Maximum (gelb hinterlegter Bereich), welches für eine Oxidumgebung um einige Elektronenvolt
zu höheren Energien verschoben ist, wohingegen die Position sehr gut mit der Position
vom YbF3 übereinstimmt. Eine reine Yb-Umgebung kann ausgeschlossen werden, da die Oszillationen
der Yb-Folie nicht mit denen der Probe übereinstimmen. Außerdem konnte eine
chemische Verschiebung festgestellt werden.
In Abbildung 7.14 sind die gemessenen Spektren an der Pb-L3 Röntgenabsorptionskante
der Hauptprobe S3, der Probe S9, einer Pb-Folie, von PbO und von PbF2 im entsprechenden
Energiebereich dargestellt. Eine chemische Verschiebung der Energielage der Pb-L3 Absorptionskanten
untereinander kann nicht festgestellt bzw. aufgelöst werden. Die beiden Spektren
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