ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

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$Math.-Nat. - Papier - Helmholtz-Zentrum Berlin$

Inhaltsverzeichnis 6 Herstellung und Charakterisierung der Oxyfluorid-Glaskeramik 51 6.1 Herstellung der Oxyfluorid-Glaskeramik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 6.2 Zusammensetzungsanalyse des Grundglases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 6.3 Dichtebestimmung der Glaskeramiken für die nanochemische ASAXS-Auswertung 55 6.4 Dickenbestimmung der Glaskeramiken für die Kalibrierung der differenziellen Streuquerschnitte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 7 Experimentelle Ergebnisse der getemperten Glaskeramiken 59 7.1 Anomale Röntgenkleinwinkelstreuexperimente (ASAXS) . . . . . . . . . . . . . 59 7.1.1 Durchführung der ASAXS-Experimente . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 7.1.2 Experimentell gemessene differenzielle Streuquerschnitte . . . . . . . . . 66 7.2 XANES-Untersuchungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 7.2.1 Durchführung der XANES-Experimente . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 7.2.2 Qualitative Diskussion der gemessenen XANES-Spektren . . . . . . . . 78 7.2.3 Zusammenfassung der XANES-Messungen . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 7.3 Transmissionselektronenmikroskopie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 7.4 Röntgendiffraktionsmessungen (XRD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 7.4.1 Durchführung der XRD-Messungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 7.4.2 XRD-Spektren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 7.4.3 Zusammenfassung der XRD-Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 8 Nanostruktur und nanochemische Analyse der getemperten Glaskeramiken 87 8.1 Qualitative Auswertung der ASAXS-Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 8.2 Quantitative theoretische Beschreibung der ASAXS-Kurven . . . . . . . . . . . 90 8.3 Entwicklung einer nichtlinearen Regressionsroutine für ASAXS-Experimente . . 95 8.3.1 Konzept der simultanen nichtlinearen Regression . . . . . . . . . . . . . 95 8.3.2 Implementierte numerische Algorithmen in der Matlab-Klasse . . . . . . 97 8.3.3 Einfluss des Konvergenzkriteriums auf die Regressionsergebnisse . . . . 100 8.4 Ergebnisse der quantitativen Modellierung der Streukurven . . . . . . . . . . . 103 8.4.1 Analyse der Regressionsqualität in Abhängigkeit des Strukturmodells . 103 8.4.2 Geometrische Strukturparameter des Rotationsellipsoid-Strukturmodells 106 8.4.3 Qualitative Diskussion des energieabhängigen Streukontrastes . . . . . . 109 8.5 Quantitative Nanochemische Analyse des Streukontrastes . . . . . . . . . . . . 110 8.5.1 Entwicklung einer quantitativen theoretischen Modellierungsroutine . . 110 8.5.2 Ergebnisse und Diskussion der quantitativen Modellierung der Streukontraste . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 8.5.3 Simulation der Energieabhängigkeit des Streukontrastes . . . . . . . . . 115 8.5.4 Simulation der energieabhängigen differenziellen Streuquerschnitte (A- Plot) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116 8.6 Zusammenfassung des Strukturmodells der Oxyfluorid-Glaskeramik . . . . . . . 117 9 Zusammenfassung und Ausblick 119 A Übersicht der verwendeten Röntgenenergien für die Kleinwinkelstreuexperimente 121 B Kalibrierung der Streuwinkel der XRD-Messungen 123 C Übersicht der untersuchten Glaskeramiken 127 D Übersicht der Zusammensetzung der Glaskeramik 129 viii
Inhaltsverzeichnis Literaturverzeichnis 131 Abbildungsverzeichnis 141 Tabellenverzeichnis 145 Abkürzungsverzeichnis 147 Publikationsliste 149 Danksagung 153 ix
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Seite 3: Nanochemische Zusammensetzungsanaly
Seite 7: Zusammenfassung Im Rahmen der vorli
Seite 13 und 14: 1 Einführung 1.1 Einleitung Glas u
Seite 15: 1.2 Zielsetzung Für diesen Zweck b
Seite 18 und 19: 2 Grundlagen der Kleinwinkelstreuun
Seite 28 und 29: 3 Nanoteilchen in anorganischen Gl
Seite 39 und 40: 4 Zusätzliche Charakterisierungsme
Seite 41 und 42: 4.1 Spektroskopische Methoden quant
Seite 43 und 44: 4.2 Mikroskopische Methoden Für R
Seite 45 und 46: Rückgestreute Elektronen (EBSD) Au
Seite 47 und 48: 5 Erweiterung des ASAXS-Messplatzes
Seite 49 und 50: 5.2 Instrumentelle Erweiterungen 5.
Seite 51 und 52: Runde Kapillare Abgeflachte Kapilla
Seite 53 und 54: 5.3 Kalibrierungen Raumtemperatur g
Seite 55 und 56: 5.3 Kalibrierungen einer Driftspann
Seite 57 und 58: I(q) (relativ) 26.0 25.0 24.0 23.0
Seite 59 und 60: Absolute kalibrierte H2O Streukurve
Seite 61 und 62:
5.4 Software Entwicklungen Die low-
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6 Herstellung und Charakterisierung
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6.2 Zusammensetzungsanalyse des Gru
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6.3 Dichtebestimmung der Glaskerami
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6.4 Dickenbestimmung der Glaskerami
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7 Experimentelle Ergebnisse der get
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7.1 Anomale Röntgenkleinwinkelstre
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Normierung auf gleiche Primärinten
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Röntgenenergie E i�1 E E i i q j
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7.2 XANES-Untersuchungen Zusammenfa
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µd (a.u.) 2.0 1.5 1.0 0.5 8925 895
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µd (a.u.) 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0
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�� 7.4 Röntgendiffraktions
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Detektorkanal (Pixel) Aufnahme: 1 2
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8 Nanostruktur und nanochemische An
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IIa a bIIb ηT η(r,E) η(r,E) η T
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8.2 Quantitative theoretische Besch
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8.2 Quantitative theoretische Besch
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8.3 Entwicklung einer nichtlinearen
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8.4 Ergebnisse der quantitativen Mo
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Startwert: σ Startwert: σ 0.4 0.3
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8.5 Quantitative Nanochemische Anal
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8.6 Zusammenfassung des Strukturmod
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9 Zusammenfassung und Ausblick Im R
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A Übersicht der verwendeten Röntg
Seite 136 und 137:
B Kalibrierung der Streuwinkel der
Seite 139:
C Übersicht der untersuchten Glask
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Literaturverzeichnis [1] Dantelle,
Seite 145 und 146:
LITERATURVERZEICHNIS [25] Zehl, G.
Seite 147 und 148:
LITERATURVERZEICHNIS [54] Stewart,
Seite 149 und 150:
LITERATURVERZEICHNIS Oxyfluoride Gl
Seite 151:
LITERATURVERZEICHNIS [108] Pedersen
Seite 154 und 155:
ABBILDUNGSVERZEICHNIS 142 5.14 Scre
Seite 157:
Tabellenverzeichnis 3.1 Frequenzerh
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Publikationsliste Veröffentlichung
Seite 163 und 164:
9. HAUG, J.; KRUTH, H.; DUBIEL, M.;
Seite 165:
Danksagung Ich danke allen die mir
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