ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

5.3 Kalibrierungen
Raumtemperatur gehalten werden müssen.
Abbildung 5.6 zeigt ein Foto des neu entwickelten ASAXS-Ofens, welcher für Temperaturen
von 20-750 ◦ C ausgelegt ist. Der gesamte ASAXS-Ofen teilt sich in zwei Bereiche. Im unteren
Bereich des Halters befinden sich fünf Probenpositionen für die Standardproben. Dieser
Bereich des Halters ist wassergekühlt, wodurch die Temperatur konstant auf 25 ◦ C gehalten
werden kann. Im oberen Bereich des Halters befindet sich der eigentliche Heizer. Es handelt
sich um einen Widerstandsheizer (Bornitrit). Die Probe wird senkrecht zur eigentlichen
Heizplatte montiert. Die Wärmeübertragung erfolgt durch Kupferblöcke. Um die Temperatur
zu kontrollieren und zu regeln gibt es vier Thermoelemente vom Typ K. Zwei direkt an der
Probe, eines direkt in der Heizplatte und eines für die Referenzproben. Zwischen den beiden
Bereichen gibt es einen Wärmestrahlung isolierenden Bereich. Der gesamte ASAXS-Ofen ist
so konzeptioniert, dass er in die Standard Vakuumkammer des SAXS-Instrumentes eingebaut
werden kann (siehe Abb. 5.6 rechtes Bild). Vorteil dieses Konzeptes ist, dass der Probenort
motorisiert während eines Messzyklus verändert werden kann, ohne die Temperung zu
unterbrechen.
5.3 Kalibrierungen
5.3.1 2D Multi-Wire-Proportional-Zähler (MWPC-Detektor)
Am 7T-MPW-SAXS-Messplatz stehen zwei ortsauflösende Röntgendetektoren zur Verfügung.
Eine MAR165 CCD-Kamera sowie ein Multi-Wire-Proportional-Zähler (MWPC-Detektor).
Für ASAXS-Experimente ist Letzterer besser geeignet, da dieser ein geringeres Rauschen
als die CCD-Kamera aufweist und der Untergrund zudem zeitlich konstant ist, was bei der
CCD-Kamera nicht der Fall ist. Die ASAXS-Untersuchungen der Glaskeramik wurden ausschließlich
mit dem MWPC-Detektor durchgeführt. André Gabriel [90] und Jules Hendrix [91]
geben eine genaue Beschreibung der Funktionsweise von MWPC-Detektoren. Aufgrund von
Strahlenschäden im Zentrum des Detektors, verursacht durch zu hohe Röntgenstrahlungsdosen
über einen längeren Zeitraum, wurde das Innere des Detektors (die beiden Kathodengitter,
das Anodengitter und die Gasmischung) von der Firma Rigaku 2009 erneuert. Infolge dessen
mussten die Detektorparameter wie Kathodenhochspannung und Driftspannung neu justiert
werden.
Zählrate
Einsatzspannung
Arbeitspunkt
für (A)SAXS
Proportional-
Bereich
Anodenhochspannung
Stoßionisations-
Bereich
Zählrate
100%
50%
Arbeitspunkt
für (A)SAXS
Negative Driftspannung
Abbildung 5.7: Links: Idealisierter Verlauf der Zählraten in Abhängigkeit der angelegten Anodenhochspannung
bei konstanter Driftspannung. Rechts: Idealisierter Verlauf
der Zählraten in Abhängigkeit der angelegten Driftspannung bei konstanter
Anodenspannung.
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