ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

Detektorkanal (Pixel)
Aufnahme: 1 2 3
Detektorkanal (Pixel)
7.4 Röntgendiffraktionsmessungen (XRD)
Auswertebereich
Abbildung 7.18: Dargestellt ist das 2D-Diffraktogramm der Probe S3 aufgenommen mit einem
Flächendetektor. Es wurden drei separate Aufnahmen zu einem gesamten
Diffraktogramm zusammengefügt (unkorrigierte Daten). Das Spektrum ist
um 90 ◦ im Uhrzeigersinn gedreht. Das Diffraktogramm wurde im markierten
Bereich ausgewertet.
In Abbildung 7.19 ist das Ergebnis der Mittelung dargestellt (schwarze Linie). Bei der Mittelung
des Spektrums wurden die Verzerrungseffekte korrigiert. Zusätzlich ist das Spektrum
der Probe S9 eingezeichnet (rote Linie). Beide Spektren zeigen intensive Beugungslinien, wobei
die Peakhöhen für die Probe S9 höher sind im Vergleich zur Probe S3.
Dies kann mit einer höheren Konzentration an kristalliner Phase in der Glaskeramik erklärt
werden. Weiterhin fällt auf, dass die Peaks der Probe S3 breiter als die der Probe S9
sind. Schmalere Peaks bedeuten größere Kohärenzlänge, größere kristalline Partikel in der
Glaskeramik.
Zusätzlich zu den beiden Spektren der Probe S3 und S9 sind in Abb. 7.19 die Peaklagen
von PbF2 (kubisch) und CdF2 (kubisch) eingezeichnet. Die Peaklagen stimmen nicht bzw.
nur begrenzt mit denen der Proben überein. Die Anzahl und Gruppierung der Peaks der Proben
passen mit denen des PbF2 zusammen, wobei die Peaks der Proben um etwa 0.8-1.5 ◦
zu größeren Winkeln verschoben sind. Eine Übereinstimmung der Anzahl und Gruppierung
der Peaks mit CdF2 hingegen ist nicht gegeben. Demzufolge ist es wahrscheinlicher, dass die
Nanokristalle vorwiegend aus PbF2 aufgebaut sind und das CdF2 nicht oder nur sehr schwach
konzentriert in den Teilchen vorkommt. Die Verschiebung der Peaklagen der Proben relativ
zu denen des PbF2 kann auf einen Mischkristall hindeuten sowie auf vorhandene Eigenspannungen
in der Glaskeramik. Beide Effekte können Beugungslinien in ihrer Lage verschieben.
7.4.3 Zusammenfassung der XRD-Ergebnisse
Die XRD-Messungen konnten zeigen, dass die hergestellten Glaskeramikproben kristalline Nanopartikel
enthalten. Aus der Anzahl und Anordnung der Beugungslinien lässt sich schlussfolgern,
dass ein Mischkristall vorliegt, mit dem Hauptanteil PbF2. Das CdF2 scheint in diesem
Zusammenhang keinen oder einen geringen Einfluss zu haben. Ein Vergleich der gemessenen
Spektren mit denen aus anderen Probenchargen (siehe Diplomarbeit Roman Wurth [101])
Intensität (cps)
85