ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

7 Experimentelle Ergebnisse der getemperten Glaskeramiken
7.4.1 Durchführung der XRD-Messungen
Die XRD-Messungen wurden am 7T-MPW-SAXS Messplatz durchgeführt (siehe Kapitel 5.1).
Hierfür wurde das SAXS-Instrument, mittels der eingebauten Luftkissenfüße, aus dem Strahlengang
bewegt, um die Bewegungsmöglichkeiten des Diffraktometers für die XRD-Messungen
auszunutzen. Die Glaskeramikproben wurden im Zentrum des Diffraktometers montiert (exakt
dieselben Proben die auch mit ASAXS und XANES untersucht worden sind). Die Messungen
wurden in Transmissionsgeometrie durchgeführt. Als Röntgendetektor wurde die MarCCD
165 des SAXS-Instrumentes an den 2θ-Ausleger des Diffraktometers montiert. Vorteil eines
Flächendetektors im Gegensatz zu einem Einkanaldetektor ist, dass das XRD-Spektrum in
einem begrenzten 2θ-Bereich mit einer Belichtung aufgenommen werden kann, wodurch eine
schrittweise Aufnahme bei verschiedenen 2θ-Winkeln nicht benötigt wird (Zeitersparnis). Ein
weiterer Vorteil eines Flächendetektors ist, dass Grobkorneffekte der Proben in Form von intensiven
Spots anstelle eines Ringmusters sichtbar werden. Diese Grobkorneffekte treten auf,
wenn die Korngröße im Bereich des Röntgenstrahlquerschnitts liegt, d.h., die Röntgenphotonen
werden nur an wenigen Körner gebeugt, wodurch die Wahrscheinlichkeit, dass diese die
Braggbedingung erfüllen, herabgesetzt ist.
Für die durchgeführten XRD-Messungen wurden die Proben senkrecht mit dem Röntgenstrahl
durchstrahlt. Der Flächendetektor wurde für die Messungen bei den 2θ-Winkeln 15 ◦ ,
30 ◦ und 45 ◦ positioniert, d. h., pro Probe wurden drei Messungen durchgeführt, welche bei
der Auswertung zu einer XRD-Aufnahme vereinigt wurden. Die drei Messungen bei den Winkeln
15 ◦ , 30 ◦ und 45 ◦ sind nötig, um den 2θ-Bereich von 10-60 ◦ komplett abzudecken. Die
Winkelauflösung liegt bei rund 0.016 ◦ , bedingt durch die Pixelgröße von 79 µm der MarCCD
165 und des Probe-Detektor-Abstandes. Die Kalibrierung des Streuwinkels 2θ wurde mit einer
reinen Goldprobe durchgeführt (siehe Anhang B. Alle XRD-Messungen wurden bei einer
Röntgenenergie von 17055 eV (Wellenlänge = 0.72696 Angstrom) durchgeführt, um eine geringe
Absorption der Proben zu gewährleisten. Des Weiteren sind die Braggpeaks zu kleineren
Streuwinkeln verschoben im Vergleich zu Messungen an konventionellen Labormessgeräten.
Geringere Winkel in der Transmissionsgeometrie der Messungen bedeuten höhere Zählraten,
was wiederum eine bessere Statistik der Daten bei gleicher Messdauer bedeutet.
7.4.2 XRD-Spektren
Abbildung 7.18 zeigt das 2D-Diffraktogramm der Probe S3, welches um 90 ◦ im Uhrzeigersinn
gedreht ist. Es sind deutliche Diffraktionsringe zu erkennen. Dies bedeutet, dass es kristalline
Strukturelemente in der Probe gibt. Für eine qualitative Auswertung des Spektrums ist es
zweckmäßig, aus dem zweidimensionalen Spektrum ein eindimensionales Spektrum als Funktion
des Streuwinkels 2θ zu erzeugen. Prinzipiell werden hierfür die Intensitäten in Ringsegmente
(Zentrum entspricht dem Strahlzentrum) aufsummiert und durch die Anzahl der Pixel
dividiert. Weiterhin muss bei der Aufsummierung der Intensitäten die Verzerrung des
Flächendetektors korrigiert werden, d. h., die Intensitäten müssen von einer Fläche auf eine
Kugeloberfläche projiziert werden, wobei diese Korrektur im Zentrum des Flächendetektors
quasi null ist und zum Rand hin einen größeren Einfluss hat. Im vorliegenden Fall wurde
diese Mittelung des Spektrums in einem begrenzten Bereich durchgeführt (farbig unterlegt in
Abb. 7.18). Der Grund ist eine zusätzliche Verzerrung des Spektrums durch das Strahlprofil.
In vertikaler Richtung entspricht dieses nahezu einem Gaußprofil, wohingegen das Profil in
horizontaler Richtung zwei überlagernden Gaußprofilen entspricht. Demzufolge kann es zu
einer Aufspaltung der Beugungslinien in horizontaler Richtung kommen (äußerer Bereich des
Detektors). Aus diesem Grund wurde das eindimensionale Spektrum nur aus den Messdaten
in vertikaler Streurichtung berechnet.
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