ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

7 Experimentelle Ergebnisse der getemperten Glaskeramiken
Detektoren wurden jeweils XANES-Spektren einer Leermessung (keine Probe im Strahlengang)
sowie einer Tesa-Probe (Untergrundspektrum für die Oxid- und Fluoridproben) aufgenommen.
Die Spektren wurden mit einer Schrittweite von 1 eV und einer Messdauer von
2 Sekunden pro Punkt aufgenommen. Die röntgenenergieabhängige Transmission wurde mit
Gleichung (7.3) berechnet. Aus der Transmission wurde anschließend der µd-Wert berechnet
µ(E)d = − ln(τ(E)). (7.11)
Wobei d die Probendicke und µ = µ(E) der lineare Absorptionskoeffizient sind. Im nächsten
Abschnitt werden die experimentell berechneten XANES-Spektren an den vier Röntgenabsorptionskanten
Er-L3, Yb-L3, Pb-L3 und Cd-K gezeigt und qualitativ diskutiert.
7.2.2 Qualitative Diskussion der gemessenen XANES-Spektren
µd (a.u.)
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
Er-Folie
Er 2 O 3
ErF 3
Probe S3
1.150
1.125
1.100
1.075
8325 8350 8375 8400 8425 8450
1.050
8475
Röntgenenergie E (eV)
Abbildung 7.12: XANES-Spektren aufgenommen im Energiebereich der Er-L3 Röntgenabsorptionskante.
Als Vergleich zum Spektrum der Hauptprobe S3 sind die
Spektren einer reinen Er-Folie sowie Er2O3 und ErF3 dargestellt.
Abbildung 7.12 zeigt das XANES-Spektrum der Hauptprobe S3 im Energiebereich der
Er-L3 Röntgenabsorptionskante (blaue Kurve). Die Röntgenabsorptionskante ist deutlich zu
erkennen, wobei das Signal im Vergleich zum Untergrund sehr gering ist. Der Grund hierfür
ist die geringe Er-Konzentration in der Probe. Als Vergleich ist das Spektrum einer reinen
Er-Folie dargestellt. Das Signal ist deutlich größer im Gegensatz zum Signal der Hauptprobe.
Die Er-L3 Röntgenabsorptionskante für die Hauptprobe ist um 4 eV zu höheren Energien hin
verschoben, d. h., das Erbium wird nicht als reines Metall im Glas vorliegen, da es sonst keine
Verschiebung der Energielage der Röntgenabsorptionskante geben dürfte. Zusätzlich sind in
Abb. 7.12 die beiden XANES-Spektren der gemessenen Proben Er2O3 und ErF3 eingezeichnet.
Vergleiche der Oszillationen von Er2O3 mit der Probe S3 und von ErF3 mit der Probe S3 lassen
den Schluss zu, dass das Erbium in der Glaskeramik eher als ErF3 gebunden ist. Die vertikalen
gestrichelten Linien in Abb. 7.12 markieren die Positionen der Maxima der Oszillationen von
Er2O3 und ErF3.
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µd (a.u.)