ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

9 Zusammenfassung und Ausblick
genden Arbeit wird eine Untersuchungsstrategie für das Problem eines abgeplatteten oder
verlängerten Rotationsellipsoids präsentiert.
Es konnte weiterhin gezeigt werden, dass die Nanopartikel die folgende gemittelte Zusammensetzung
aufweisen: 17%Pb 2%Er 17%Yb 64%F (at %). Die in der Literatur zu der untersuchten
Oxyfluorid-Glaskeramik [1, 3–9] umstrittene Frage, ob Cadmium in den optisch
aktiven Nanokristall eingebaut ist, wie es beispielsweise Wang et al. [4] postulierte, konnte
eindeutig widerlegt werden. Die gewonnene Erkenntnis über die Zusammensetzung der beiden
Phasen bestätigen die Ergebnisse der Arbeiten von Kukkonen et al. [3] und Dantelle et al.
[1, 2], die energiedispersive Röntgenspektroskopie an den Glaskeramiken durchgeführt haben.
Die EDX-Spektren der kristallinen Nanophase dieser Arbeiten zeigen ein zusätzliches Signal
von Silizium, welches Dantelle et al. auf Unzugänglichkeiten der Elektronenfokussierung zurückführt.
Im Gegensatz dazu liefert die integrale nanochemische Analyse mittels ASAXS die
gemittelte Zusammensetzung der reinen kristallinen Nanophase, welche kein Silizium beinhaltet.
Des Weiteren bestätigen die durchgeführten XRD-Untersuchungen die nanochemische
Zusammensetzungsanalyse mittels ASAXS. Die XRD-Spektren zeigen, dass die Nanopartikel
kristallin sind. Eine weitere Bestätigung der Nanokristallzusammensetzung liefern die
XANES-Spektren der Oxyfluorid-Glaskeramik. Es konnte gezeigt werden, dass die Elemente
Erbium, Ytterbium und Blei chemische Bindungen mit Fluor aufweisen, wohingegen dieses
für das Cadmium nicht eindeutig nachgewiesen werden konnte.
Ausblick: Oxyfluorid-Glaskeramik
Weiterführende Untersuchungen der Oxyfluorid-Glaskeramik, ausgehend von der gewonnenen
Erkenntnis, dass Cadmium nicht im Nanokristall eingebaut ist, könnten Studien an
Glaskeramiken mit variierendem Cadmiumgehalt sein, um die Frage zu beantworten, welche
Rolle das Cadmium bei der Strukturentwicklung hat. In situ ASAXS-Untersuchungen der
Nukleations- und Wachstumsprozesse der Nanokristalle in der Oxyfluorid-Glaskeramik in einer
weiterführenden Arbeit wären von Interesse bei der Aufklärung der pseudo-dendritischen
Strukturanordnung. Erste in situ SAXS-Untersuchungen an der Oxyfluorid-Glaskeramik wurden
mit dem entwickelten Ofen (siehe Kapitel 5.2.4) erfolgreich durchgeführt und zeigen, dass
es möglich ist, die Entwicklung der Nanostruktur zeitlich mittels in situ SAXS aufzulösen.
Die Durchführung einer in situ nanochemischen Zusammensetzungsanalyse mittels in situ
ASAXS könnte zusätzlich zur Nanostrukturentwicklung die zeitliche Variation der Zusammensetzung
der beiden Phasen der Oxyfluorid-Glaskeramik liefern, welche bei der Aufklärung
der pseudo-dendritischen Strukturanordnung hilfreich sein wird.
Ausblick: Auswertemethode
Die im Rahmen der vorliegenden Arbeit entwickelte Auswertemethode für ASAXS ist geeignet,
um weitere Materialsysteme zu untersuchen. Der entwickelte Formalismus kann auf
Zweiphasensysteme angewendet werden. Daher könnte eine weiterführende Entwicklung des
in Kapitel 8 vorgeschlagenen Auswerteformalismus die Erweiterung auf Mehrphasensysteme
sein, wodurch die Methode auf eine Vielzahl von weiteren Materialsystemen und Fragestellungen
angewendet werden kann (z.B. Teilchen mit einer Diffusionszone in einer amorphen
Glasmatrix). Die Adaptierung des Formalismus für die Auswertung des energieabhängigen
Streukontrastes für die Methode GISAXS (Kleinwinkelstreuung unter streifendem Einfall)
kann ebenfalls eine weiterführende Option sein. Dieses Verfahren würde es ermöglichen, eine
integrale nanochemische Zusammensetzungsanalyse von Nanopartikel auf einer Oberfläche
durchzuführen. Erste Vorversuche dazu wurden erfolgreich durchgeführt und zeigen im Rahmen
einer Machbarkeitsstudie die Realisierbarkeit.
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