ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin
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1 Einführung<br />
die nanochemische Zusammensetzungsanalyse.<br />
Ein Literaturüberblick (siehe Kapitel 2) zeigt, dass es Auswertemethoden von <strong>ASAXS</strong> an<br />
Zweiphasensystemen gibt, deren Anwendbarkeit stark vom Probensystem abhängt. Die Konzepte<br />
der Berechnung von partiellen Strukturfaktoren aus <strong>ASAXS</strong>-Experimenten können in<br />
der Regel nur auf Probensysteme angewendet werden, bei denen es nur ein resonant streuendes<br />
Element gibt, d.h., bei Röntgenenergien in der Nähe einer Röntgenabsorptionskante<br />
des resonant streuenden Elementes variiert nur dessen atomare Streuamplitude und die der<br />
anderen Elemente des Probensystems sind als energieunabhängig in diesem Energiebereich<br />
anzusehen. Diese Annahme beschränkt die Anzahl der zu untersuchenden Probensysteme mit<br />
<strong>ASAXS</strong>.<br />
Daraus ergibt sich die Notwendigkeit der Entwicklung einer Auswertemethode für <strong>ASAXS</strong>,<br />
welche die tatsächlichen Energieabhängigkeiten der atomaren Streuamplituden aller Elemente<br />
eines Probensystems berücksichtigt. Diese Methode wird es erlauben, Probensysteme mit<br />
<strong>ASAXS</strong> zu untersuchen, bei denen die Röntgenabsorptionskanten von verschiedenen Elementen<br />
sehr nah beieinanderliegen, wodurch die Energieabhängigkeit des Streukontrastes in diesem<br />
Energiebereich von mehreren Elementen verursacht wird. Des Weiteren sollte die Auswertemethode<br />
es ermöglichen, <strong>ASAXS</strong>-Experimente simultan zu analysieren, welche an verschiedenen<br />
Röntgenabsorptionskanten durchgeführt worden sind. Diese Option wird es ermöglichen,<br />
die Anzahl der freien Parameter des gewählten Strukturmodells zu minimieren.<br />
Für die Entwicklung dieser neuen Auswertemethode wurde ein sehr gut geeignetes Modellsystem<br />
ausgewählt. Im vorliegenden Fall eine Oxyfluorid-Glaskeramik, welche mit Erbium,<br />
Ytterbium und Cadmium dotiert ist. Dieses Modellsystem bietet sich aus den folgenden<br />
Gründen für die Entwicklung der Methode an:<br />
• Nanopartikel in Gläsern oder Glaskeramiken sind in den meisten Fällen langzeitstabil<br />
und liegen dispergiert vor.<br />
• Es können <strong>ASAXS</strong>-Experimente an mehreren Röntgenabsorptionskanten durchgeführt<br />
werden, um die Methode ausführlich zu testen. Wesentliche eigenschaftsbestimmende<br />
Elemente des Modellsystems (Oxyfluorid-Glaskeramik) haben experimentell zugängliche<br />
Röntgenabsorptionskanten (Erbium, Ytterbium, Blei und Cadmium).<br />
• Die energieabhängigen Streuamplituden von Erbium und Ytterbium überlagern sich<br />
im Röntgenenergiebereich von ungefähr 7-11 keV, wodurch eine Anwendung klassischer<br />
Methoden nicht möglich ist.<br />
Eine eindeutige Bestimmung der Zusammensetzung der Nanopartikel in dieser Oxyfluorid-<br />
Glaskeramik konnte bis zum jetzigen Zeitpunkt noch nicht durchgeführt werden. In der Literatur<br />
zu diesem System wird eine umstrittene Diskussion über die Zusammensetzung der<br />
Nanopartikel geführt [1, 3–9]. Die Anwendung der neu entwickelten <strong>ASAXS</strong>-Auswertemethode<br />
soll es prinzipiell ermöglichen, eine eindeutige Aussage über die Nanokristallite zu treffen. Insbesondere<br />
soll die Frage geklärt werden, ob das Cadmium in die Nanokristalle eingebaut ist<br />
oder nicht. Wang et al. [4] postulierten dieses, wohingegen Kukkonen et al. [3] und Dantelle<br />
et al. [1, 2] dieses indirekt ausschließen.<br />
1.2 Zielsetzung<br />
Im Rahmen dieser Arbeit sollen die Strukturparameter (Form und Größe der Nanopartikel)<br />
einer mit Erbium und Ytterbium dotierten Oxyfluorid-Glaskeramik mittels anomaler Röntgenkleinwinkelstreuung<br />
bestimmt werden. Darüber hinaus sollte die gemittelte Zusammensetzung<br />
der einzelnen Phasen der Glaskeramik aus diesen Untersuchungen bestimmt werden.<br />
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