ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

5 Erweiterung des ASAXS-Messplatzes am BESSY II
Dadurch ist es möglich, eine höhere Primärintensität zu verwenden, was wiederum ein höheres
SAXS-Signal und somit eine bessere Statistik der Streukurven zur Folge hat. Um die
abgeflachten Kapillaren zu verschließen, wurde auf beiden Seiten ein PE-Schlauch mit dem
Glas verklebt. Der PE-Schlauch, mit der Glaskapillare in der Mitte, wird auf dem Standard
Probenhalter des SAXS-Instruments fixiert. Hierbei wird der PE-Schlauch geknickt und dann
mittels eines Alublechs festgeschraubt. Durch das Knicken des Schlauches ist gewährleistet,
dass dieser vakuumdicht ist. Abbildung 5.5 zeigt Aufnahmen des neuen Flüssigkeitshalters.
Erste SAXS-Messungen von Wasser in diesen Haltern zeigen keine zusätzliche Verzerrung des
Streubildes, wie es bei den runden Kapillaren der Fall war.
5.2.4 Entwicklung eines Ofens für in situ ASAXS
Heizplatte
Mo
Abschirmung
Stromzufuhr
Probenort Thermoelemente
Wärmeisolierung
Wasser gekühlte
Referenzprobenorte
Kühlwasser
Anschlüsse
X-ray
Elektrische
Anschlüsse
Abbildung 5.6: Fotos des neu entwickelten ASAXS-Ofens für Temperaturen am Probenort
von 25-750 ◦ C sowie einer konstanten Temperatur (25 ◦ C) für die Referenzproben
(unterer Bereich). Es gibt vier unabhängige Thermoelemente für die
Temperaturkontrolle und Temperaturregelung. Im rechten Bild ist der Ofen
in die Standardvakuumkammer eingebaut und kann vertikal bewegt werden.
Die Methode der Kleinwinkelstreuung stellt ein ideales Tool zur in situ Untersuchung von
Nukleations- und Wachstumsprozessen dar. Hierbei ist es nötig, die Proben gezielt zu tempern.
Am 7T-MPW-SAXS-Messplatz gibt es einen Hochtemperatur-Ofen (bis 1200 ◦ C), als
Leihgabe der Universität Rostock. Dieser hat jedoch einige Nachteile, wodurch in situ ASAXS-
Experimente nicht optimal durchgeführt werden können. Für ein ASAXS-Experiment ist es
zwingend notwendig, die Transmitttanz der Probe vor jeder SAXS-Messung zu bestimmen.
Dazu ist es notwendig, die Probe kurzzeitig aus dem Strahlengang zu bewegen, was mit
diesem Ofen nicht möglich ist. Eine nachträgliche Kalibrierung der Transmitttanz führt zu
größeren Fehler, wodurch eine quantitative ASAXS-Auswertung erschwert bis unmöglich ist.
Des Weiteren ist es notwendig, in einem ASAXS-Experiment, zusätzlich zur eigentlichen Probe,
permanent Streustandards sowie die Untergrundstreuung der Anlage mitzumessen. Dieses
verlangt ebenfalls, dass die Probe kurzzeitig aus dem Strahlengang bewegt werden muss und
die jeweilige Standardprobe in den Strahlengang, wobei die Standardproben konstant auf
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