ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

Runde Kapillare Abgeflachte Kapillare
µ 2
µ 1
µ 2
µ 1
5.2 Instrumentelle Erweiterungen
Abbildung 5.5: Dargestellt sind die Querschnitte der Glaskapillaren, runde und abgeflachte
Variante. Rechts: Foto des neuen Flüssigkeitsprobenhalters montiert auf dem
Standard SAXS-Probenhalter des SAXS-Instruments.
5.2.3 Entwicklung von Flüssigkeitsprobenhaltern
Für die Kalibrierungsmessungen der Streustandards (Feststoffe) ist es nötig, SAXS-Messungen
von Flüssigkeiten durchzuführen (z. B. Wasser, Ethanol, ...). Diese Kalibrierungsmessungen
müssen mit besonders hoher Qualität durchgeführt werden, was wiederum bedingt, dass die
Flüssigkeiten in der Vakuumprobenkammer gemessen werden müssen. Eine Messung an Luft
würde einen zu hohen Streuuntergrund zur Folge haben, wodurch die Qualität der Messungen
deutlich verschlechtert wird. Für SAXS-Messungen von Flüssigkeiten wurden bisher am
7T-MPW-SAXS-Messplatz vorzugweise runde Kapillaren (Firma: Müller und Müller OHG)
mit einem Durchmesser von 1.0 bzw. 2.0 mm, einer Länge von 80 mm und einer Wandstärke
von 10 µm verwendet. Nach dem Befüllen der Kapillaren wurden diese verschlossen und ins
Vakuum gebracht. Es hat sich gezeigt, dass es mehrere Probleme mit diesen Flüssigkeitsprobenhaltern
gibt:
• Etwa 50 % der Kapillaren waren nicht vakuumdicht.
• Die Krümmung der runden Kapillaren verursachte Reflexionen, bei großen Strahlquerschnitten,
die mehrere Größenordnungen intensiver sind als die eigentliche Kleinwinkelstreuung.
• Das durchstrahlte Probenvolumen ist inhomogen, d. h., die Absorption des Röntgenstrahls
ist in der Mitte der Kapillare am größten und nimmt zum Rand hin stark ab.
Dieser Effekt, verursacht durch die runde Form der Kapillaren, führt zu einer wohldefinierten
zusätzlichen Verzerrung der zweidimensionalen Streubilder auf dem Detektor.
Diese Verzerrung lässt sich nur näherungsweise nach den Messungen korrigieren.
Aus den genannten Gründen hat sich die Fragestellung ergeben, einen neuen Flüssigkeitsprobenhalter
zu entwickeln. Abbildung 5.5 zeigt die geometrische Form des alten sowie des
neu entwickelten Flüssigkeitsprobenhalters. Die neuen Kapillaren sind Borsilicatkapillaren
der Firma Hilgenberg. Durch die beiden planaren Flächen der Kapillare ist das durchstrahlte
Probenvolumen an jeder Stelle gleich, d. h., die Absorption der Röntgenstrahlung ist bei einer
homogenen Probe unabhängig vom Ort innerhalb der Kapillare. Des Weiteren verhindern
die Flächen eine Reflexion des Primärstrahles, wie es bei den runden Kapillaren der Fall ist.
39