ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

5 Erweiterung des ASAXS-Messplatzes am BESSY II
Tabelle 5.1: Berechnete Parameter für die Kalibrierung.
H2O Probendicke (cm) I(0) (relativ) Faktor F I(0)(cm −1 sr −1 )
Kapillare 1 0.1047 ± 0.0001 23.985 ± 0.489 6.963e-4 ± 2.525e-5 0.0167 ± 0.0034
Kapillare 2 0.1027 ± 0.0001 23.185 ± 0.415 7.203e-4 ± 2.513e-5 0.0167 ± 0.0030
Kapillare 3 0.1030 ± 0.0002 23.199 ± 0.353 7.198e-4 ± 2.421e-5 0.0167 ± 0.0025
für das H2O verwendet, welche die in Abschnitt 5.2.3 beschriebenen Probleme aufweisen.
Aus diesem Grund und als Kontrolle der Langzeitstabilität der sekundären Streustandards
wurde die Kalibrierung erneut durchgeführt, diesmal mit den abgeflachten Kapillaren. Um
eventuelle zufällig auftretende Fehler während der Kalibrierungsmessungen aufzufinden, wurden
drei separate Messungen durchgeführt und später miteinander verglichen. Die Messungen
wurden bei einer Röntgenenergie von 12648 eV durchgeführt. Es wurde folgender Messzyklus
verwendet:
1. Streuuntergrund (keine Probe im Strahlengang)
2. Glassy-Carbon-K (Probendicke 90 µm)
3. Glassy-Carbon-K (Probendicke 1 mm)
4. H2O in Kapillare 1 (Messzeit 600 Sekunden)
5. H2O in Kapillare 2 (Messzeit 600 Sekunden)
6. H2O in Kapillare 3 (Messzeit 600 Sekunden)
7. Silber-Behanate (notwendig für die q-Achsen-Kalibrierung und zur automatischen Bestimmung
des Strahlzentrums)
Der Messzyklus wurde bei zwei Probe-Dektror-Abständen jeweils viermal wiederholt gemessen
und während der Datenreduktion gemittelt und zu einer resultierenden Streukurve
zusammengefügt. Durch die Wiederholungen des Messzyklus lassen sich jeweilige Messfehler
leichter finden und der zu erwartende Fehler der resultierenden Streukurve ist geringer im
Vergleich zu einer gleichlang gemessenen einzelnen Streukurve. Die einzelnen SAXS-Kurven
wurden bezüglich der Probentransmission, der Primärintensität, des Streuuntergrunds der
SAXS-Anlage sowie der Detektorempfindlichkeit korrigiert. Des Weiteren wurden die zweidimensionalen
Streubilder auf eine Kugeloberfläche mit dem Radius gleich dem Probe-Detektor-
Abstand projiziert und auf den Raumwinkel normiert. Im Anschluss wurden die isotropen
Streubilder zirkular gemittelt, um eindimensionale Streukurven I(q) in relativen Einheiten zu
erhalten. Die Streuvektorachse q wurde mittels Silber-Behanate kalibriert.
Abbildung 5.9 zeigt die resultierende Streukurve der Wassermessung in Kapillare 1 (rote
Punkte). Wie zu erwarten war, ist die Streukurve nahezu konstant. Die Abweichung bei kleinen
q-Werten kann von Verunreinigungen der H2O Probe stammen. Das konstante Streuniveau
wurde angegeglichen (blaue Linie). In Abbildung 5.10 und 5.11 sind die jeweiligen Wassermessungen
mit den Kapillaren 2 und 3 dargestellt. Beide Messungen zeigen einen ähnlichen
konstanten Verlauf. Nur das ermittelte Streuniveau variiert zwischen allen drei Messungen
um einige Prozent. In Tabelle 5.1 sind die ermittelten Werte aufgelistet. Die Ursache für diese
Abweichungen ist das unterschiedliche Kapillarvolumen, welches durchstrahlt worden ist. In
Table 5.1 sind die jeweiligen Probendicken (Wasser) aufgelistet.
Die Probendicke wurde experimentell mittels der einzelnen Transmissionsmessungen bestimmt.
Unter der Annahme, dass der differenzielle Streuquerschnitt von Wasser
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