ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

4 Zusätzliche Charakterisierungsmethoden
Das Auflösungsvermögen δ (der kleinste Abstand zwischen zwei Punkten der aufgelöst werden
kann) ist durch das klassische Rayleighkriterium limitiert
δ = 0.61λ
. (4.3)
n sin(β)
λ ist die Wellenlänge der verwendeten Strahlung, n ist der Brechungsindex der Objektivlinse
und β ist der halbe Öffnungswinkel des Objektivs. Der Nenner in Gleichung (4.3) wird als
numerische Apertur des Objektivs bezeichnet. Das Auflösungsvermögen für ein Lichtmikroskop
mit einer Wellenlänge von 550 nm ist näherungsweise 300 nm. Dieses entspricht etwa
dem Durchmesser von 1000 Atomen. Ernst Abbe hat um 1900 folgendes Statement über die
Grenzen des Auflösungsvermögens von Mikroskopen gegeben: „it is poor comfort to hope that
human ingenuity will find ways and means of overcoming this limit“. Ein Ziel von Abbe war
es, atomare Strukturen abzubilden. Erst mit dem Aufkommen der Quantenmechanik Anfang
des 20. Jahrhunderts und der Einführung der de Broglie-Wellenlänge für Materie von Louis de
Broglie 1 schien es möglich das Auflösungsvermögen zu verbessern. Die de Broglie-Wellenlänge
von Elektronen kann durch die kinetische Energie E variiert werden
λ ≈ 1.22
√ E . (4.4)
Die Näherung in Gleichung (4.4) gilt für kinetische Energien unterhalb der Ruheenergie eines
Elektrons (0.511 MeV), anderenfalls müssen relativistische Effekte berücksichtigt werden. Für
kinetische Energien E von mehreren Tausend Elektronenvolt sollte das Auflösungsvermögen
deutlich unterhalb des Durchmessers eines Atoms liegen [87]. Ernst Ruska und Max Knoll
gelang es, in den 1930er Jahren Elektronenstrahlen mit Hilfe von elektromagnetischen Linsen
zu fokussieren. Dies stellt den Anfang der Entwicklung der Elektronenmikroskopie dar. Im
folgenden Abschnitt werden kurz die fundamentalen Grundlagen der Transmissionselektronenmikroskopie
(transmission electron microscopy; TEM) erläutert.
4.2.1 Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)
Beschleunigte Primärelektronen können auf unterschiedlichste Weise mit den Atomen einer
Probe interagieren. Wenn die zu untersuchende Probe dünn ist, wenige Nanometer, können
die Primärelektronen die Probe durchdringen und in Vorwärtsrichtung gestreut werden (Abb.
4.5). Bei diesem Prozess wird zwischen elastisch und inelastisch gestreuten Elektronen unterschieden.
Erstere entstehen durch Wechselwirkung der Elektronen mit den positiv geladenen
Atomkernen. Hierbei kommt es zur kohärenten elastischen Streuung bei relativ kleinen Winkeln
(1-10 ◦ ) und zur inkohärenten elastischen Streuung bei größeren Winkeln (> 10 ◦ ). Die
inelastisch gestreuten Elektronen beruhen auf der Wechselwirkung der Primärelektronen mit
den Elektronen der Probe. Die resultierenden Streuwinkel sind in der Regel sehr klein (< 1 ◦ ).
Die vorwärtsgestreuten Elektronen können mit fotoempfindlichen Platten oder mit geeigneten
Kameras aufgezeichnet werden, wodurch ein Abbild der lokalen Struktur der Probe sichtbar
wird. Für die Interpretation von TEM-Aufnahmen ist der Streukontrast von wichtiger Bedeutung.
Es wird hierbei zwischen dem Streuabsorptionskontrast und dem Beugungskontrast
unterschieden.
Der Streuabsorptionskontrast hängt von verschiedenen lokalen Parametern der Probe ab,
die Probendicke, die Probendichte und von der Ordnungszahl der untersuchten Elemente. Je
höher die Ordnungszahl ist, desto großer werden die Streuwinkel. Die Probendicke und -dichte
hingegen haben Einfluss auf die Streuintensität, d. h. die Anzahl der gestreuten Elektronen.
1 Nobelpreis in Physik 1929
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