ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

6 Herstellung und Charakterisierung der
Oxyfluorid-Glaskeramik
Im folgenden Kapitel wird das untersuchte Probensystem vorgestellt. Hierbei wird auf die
Herstellung der Oxyfluorid-Gläser sowie auf deren thermische Nachbehandlung eingegangen.
Des Weiteren wird die nachträglich durchgeführte Glas- mit der Synthesezusammensetzung
verglichen und Abweichungen diskutiert. Weiterhin wird sowohl die Bestimmung der makroskopischen
Probendichte als auch die Probendickenbestimmung erläutert. Letzteres ist für
die Kalibrierung der relativen SAXS-Intensitäten auf differenzielle Streuquerschnitte nötig.
Die makroskopische Dichte der Proben wird für die entwickelte Auswerteroutine für ASAXS
(Kapitel 8) benötigt.
6.1 Herstellung der Oxyfluorid-Glaskeramik
In dieser Arbeit wurde ein Glassystem der Zusammensetzung 21.1 % SiO2, 6.5 % B2O3, 7.0 %
Al2O3, 21.0 % PbF2, 14.3 % CdF2, 11.0 % YbF3, 0.5 % ErF3, 11.0 % PbO, 7.6 % CdO (mol
%) untersucht (Synthesezusammensetzung). Dieses Glassystem bildet Nanokristalle, bei einer
geeigneten Temperung des Grundglases bei Temperaturen oberhalb der Glastransitionstemperatur
TG [101]. Das Grundglas wurde am Otto-Schott-Institut (Universität Jena) von Dipl.-
Chem. Roman Wurth im Schmelzverfahren hergestellt. In Kapitel 3.1.2 wurde diese Methode
erläutert. Die eingesetzten Ausgangsstoffe wurden käuflich erworben und ohne zusätzliche Behandlungen
verwendet. In Tabelle 6.1 ist eine Auflistung der Ausgangschemikalien und deren
Hersteller sowie Reinheit angegeben. Für die B2O3- und Al2O3-Anteile in der Schmelze wurde
Borsäure und Aluminiumhydroxid als Ausgangschemikalien eingesetzt.
Die Schmelze wurde in einem abgedeckten Platintiegel in einem Siliziumcarbidofen erschmolzen.
Die abgewogenen Stoffmengen wurden bei rund 900 ◦ C geschmolzen. Die niedrig
viskosen Schmelzen wurden dabei mehrmals geschwenkt, um eine gute Durchmischung der
Bestandteile zu gewährleisten. Um eine spontane Kristallisation während des Gießvorgangs
zu unterbinden, wurde die Glasschmelze auf einen Kupferblock gegossen, d. h. schnelles Abkühlen
der Glasschmelze. Die Schmelze wurde bei einer Temperatur von 850 ◦ C gegossen und
Tabelle 6.1: Auflistung der Ausgangsstoffe für die Grundglasherstellung sowie deren Hersteller
und Qualität.
Qualität Hersteller
Siliziumdioxid SiO2 reinst Fluka
Borsäure B(OH)3 p.a. Merck
Aluminiumhydroxid Al(OH)3 reinst Riedel de Haen AG
Bleifluorid PbF2 p.a. VEB Chemiewerk Nunchritz
Cadmiumfluorid CdF2 95.0 % Fluka
Ytterbiumfluorid YbF3 99.9 % Rhone-Roulenc
Erbiumfluorid ErF3 reinst Rhone-Roulenc
Bleioxid PbO reinst WK Labor- und Feinchemiekalien
Cadmiumoxid CdO 99.9 % Alfa Aesar
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