ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

Inhaltsverzeichnis
1 Einführung 1
1.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2 Zielsetzung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
2 Grundlagen der Kleinwinkelstreuung 5
2.1 Röntgenkleinwinkelstreuung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2 Anomale Röntgenkleinwinkelstreuung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.3 Methoden der ASAXS-Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3 Nanoteilchen in anorganischen Gläsern/Glaskeramiken 15
3.1 Glas/Glaskeramik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
3.1.1 Der Glaszustand . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
3.1.2 Methoden der Dotierung von Gläsern mit Metallionen . . . . . . . . . . 17
3.1.3 Kristallisation in Gläsern/Glaskeramiken . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
3.2 Eigenschaften von Lanthanoid dotierten Glaskeramiken . . . . . . . . . . . . . 21
3.2.1 Mehrphotonisch angeregte Fotolumineszenz für Yb/Er dotierte Systeme 21
3.2.2 Quanteneffizienz der Frequenzerhöhung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
3.2.3 Kristallzusammensetzung der optisch aktiven Nanokristallite von Pb /
Cd / Yb / Er dotierten Gläsern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
4 Zusätzliche Charakterisierungsmethoden 27
4.1 Spektroskopische Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
4.1.1 Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
4.1.2 Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) . . . 29
4.1.3 Ionenselektive Elektrode (ISE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
4.1.4 Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAFS) . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
4.2 Mikroskopische Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
4.2.1 Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) . . . . . . . . . . . . . . . . 32
4.2.2 Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) . . . . . . . . . . . . . . 34
5 Erweiterung des ASAXS-Messplatzes am BESSY II 35
5.1 7T-MPW-SAXS-Messplatz am BESSY II des HZB . . . . . . . . . . . . . . . . 35
5.2 Instrumentelle Erweiterungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
5.2.1 Entwicklung einer Fotodiode im Primärstrahlabsorber . . . . . . . . . . 37
5.2.2 Entwicklung eines neuen Fast-Shutters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
5.2.3 Entwicklung von Flüssigkeitsprobenhaltern . . . . . . . . . . . . . . . . 39
5.2.4 Entwicklung eines Ofens für in situ ASAXS . . . . . . . . . . . . . . . . 40
5.3 Kalibrierungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
5.3.1 2D Multi-Wire-Proportional-Zähler (MWPC-Detektor) . . . . . . . . . 41
5.3.2 Re-Kalibrierung des Streustandards Glassy-Carbon-K . . . . . . . . . . 43
5.4 Software Entwicklungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
5.4.1 Steuerprogramme für automatisierte (A/GI-)SAXS-Messungen . . . . . 48
5.4.2 SAXS-Datenreduktionsprogramm (SASREDTOOL) . . . . . . . . . . . 49
vii