ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

Zusammenfassung
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde eine Auswertemethodik für anomale Rönt-
genkleinwinkelstreuung (ASAXS) zur nanochemischen Zusammensetzungsanalyse der be-
teiligten Phasen eines Probensystems entwickelt und auf eine Glaskeramik angewendet.
Die nanochemische Analyse unterscheidet sich von den bekannten Verfahren der partiel-
len Strukturfaktoren bzw. -funktionen (PSF) durch die Anwendbarkeit auf nahezu jedes
Probensystem, da keine einschränkenden Annahmen bezüglich der anomalen Korrektur-
faktoren der atomaren Streufaktoren der einzelnen Elemente getroffen werden müssen. Im
Gegensatz zu den üblicherweise verwendeten PSF’s werden die relevanten Probeneigen-
schaften, d.h. die Nanostruktur und die nanochemische Zusammensetzung, direkt aus den
Verläufen der differenziellen Streuquerschnitte in Abhängigkeit von der Röntgenenergie
und des Streuvektorbetrages bestimmt.
Es wurden umfangreiche anomale Röntgenkleinwinkelstreuexperimente an einer ausge-
wählten Oxyfluorid-Glaskeramik durchgeführt und mit der entwickelten Methode analy-
siert. Die untersuchte Glaskeramik, welche mit den seltenen Lanthanoiden Erbium und
Ytterbium dotiert ist, zeigt die nichtlineare optische Eigenschaft der Frequenzerhöhung.
Es konnte gezeigt werden, dass es möglich ist, die gemittelte Zusammensetzung der Teil-
chenphase und die der amorphen Glasmatrix mittels ASAXS quantitativ zu bestimmen.
Im Gegensatz zu EDX-Studien liefert ASAXS gemittelte Zusammensetzungen, die das
Probensystem aus statistischer Sicht besser repräsentieren. Die nanochemische Zusam-
mensetzungsanalyse der Glaskeramik lieferte das Ergebnis, dass das Cadmium kein Be-
standteil der Nanopartikelphase ist, die eine gemittelte Zusammensetzung von 17% Pb
2% Er 17% Yb 64% F (at %) aufweist.
TEM-Studien implizieren, dass die Nanopartikel im Glas näherungsweise als Rotations-
ellipsoide beschrieben werden können. Es wurde gezeigt, dass die Streukurven der ASAXS
Studien mit einem solchen Strukturmodell modelliert werden können.
v