ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

5 Erweiterung des ASAXS-Messplatzes am BESSY II
I(q) (relativ)
26.0
25.0
24.0
23.0
22.0
21.0
H2O in Kapillare 3
0.5 1.0 1.5 2.0
q (nm -1 )
Messpunkte
angefitteter Mittelwert
23.1998 +/- 0.3528
Abbildung 5.11: Dargestellt ist die gemessene und korrigierte SAXS-Streukurve in relativen
Einheiten für die Wassermessung in der Kapillare 3 (rote Punkte). Die blaue
Linie entspricht dem angeglichenen Mittelwert.
1.67 × 10 −2 cm −1 sr −1 beträgt, konnten Umskalierungsfaktoren für die einzelnen Wassermessungen
bestimmt werden, die ebenfalls in Tabelle 5.1 aufgelistet sind. Der Faktor wurde wie
folgt ermittelt:
F =
berechnetes Streuniveau
1.67 × 10 −2
1
. (5.2)
Probendicke
Abbildung 5.12 zeigt die auf differenziellen Streuquerschnitt umskalierten Wassermessungen
der drei separaten Messungen. Nach der Umskalierung sind die drei resultierenden Streukurven
unter Berücksichtigung des Fehlers exakt identisch, was zu erwarten war.
Die Streukurven der Glassy-Carbon-K-Proben wurden mit den berechneten Umskalierungsfaktoren
der Wassermessungen multipliziert und anschließend durch die Probendicker der
Glassy-Carbon-K-Proben (90 µm oder 1 mm) dividiert. Diese Division fügt dem probenunabhängigen
Umskalierungsfaktor die eigentlichen Probeneigenschaften wieder zu. In Abbildung
5.13 sind die jeweiligen resultierenden differenziellen Streuquerschnitte der Glassy-Carbon-K-
Proben dargestellt. Die drei separat umskalierten Streukurven der Glassy-Carbon-K-Proben
(90 µm oder 1 mm) sind unter Berücksichtigung des Fehlers identisch. Infolge dessen wurden
die drei differenziellen Streuquerschnitte zu einem resultierenden differenziellen Streuquerschnitt
gemittelt, wodurch der Fehler wiederum verringert ist.
Als Vergleich ist in Abbildung 5.13 der differenzielle Streuquerschnitt der Kalibrierung
vom Jahr 2007 dargestellt. Es fällt auf, dass es starke Abweichungen der alten und neuen
Kalibrierung der sekundären Streustandards gibt. Im Fall der Glassy-Carbon-K-Probe mit
einer Probendicke von 90 µm fällt diese Abweichung geringer aus als im Fall der 1 mm dicken
Glassy-Carbon-K-Probe. Es gibt zwei potenzielle Ursachen für diese Abweichungen:
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1. Die alte Kalibrierung wurde mit den runden Kapillaren durchgeführt, welche eine stark
orientierte Verzerrung der Streubilder verursacht, welche nicht vollständig nachträglich
korrigiert werden kann. Die neue Kalibrierung hingegen wurde mit den abgeflachten Ka-