ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin
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6.2 Zusammensetzungsanalyse des Grundglases<br />
sowie der Röntgenenergie dargestellt. Die optimale Transmission der Proben für Kleinwinkelstreuexperiment<br />
beträgt etwa 33 %, was einem µd von eins entspricht, d. h., die Intensität ist<br />
auf eins durch e abgefallen. Demzufolge müssten die Proben für Röntgenenergien 8-13 keV<br />
eine Probendicke von etwa 15 µm haben. Es wurden mehrere Versuche von den Technikern<br />
am Otto-Schott-Institut durchgeführt dies zu erreichen, was nicht gelang. Als Kompromiss<br />
wurden die Proben auf eine Probendicke von etwa 30 µm herunter poliert, was einem µd zwischen<br />
2 und 3 entspricht. Für die <strong>ASAXS</strong>-Messungen bei Röntgenenergie von etwa 26 keV, ist<br />
es möglich, zwei identische Proben zu stapeln, um so eine optimale Probendicke zu erreichen.<br />
Probendicke (µm)<br />
Probendicke [µm]<br />
100<br />
60<br />
30<br />
10<br />
Dichte: 6.28 g cm -3<br />
Er-L3 = 8358eV<br />
Yb-L3 = 8944eV<br />
Pb-L3 = 13035eV<br />
Cd-K = 26711eV<br />
1 10<br />
µd = 3 µd = 2 µd = 1<br />
µd = 3<br />
µd = 2<br />
Transmission [%]<br />
Transmission (%)<br />
µd = 1<br />
optimaler Bereich<br />
für SAXS<br />
3 x 30µm<br />
2 x 30µm<br />
1 x 30µm<br />
Abbildung 6.2: Dargestellt ist die Abhängigkeit der Probendicke von der Transmission und<br />
der verwendeten Röntgenenergie (doppellogarithmische Darstellung). Der optimale<br />
Bereich für (A)SAXS-Messung ist bei einer Transmission von 33 %.<br />
Die theoretischen Berechnungen basieren auf der Synthesezusammensetzung<br />
sowie der Annahme einer Dichte von 6.28 g/cm 3 . Die Proben wurden auf eine<br />
Probendicke von 30 µm poliert.<br />
6.2 Zusammensetzungsanalyse des Grundglases<br />
Die Zusammensetzung des hergestellten Grundglases wurde am Central laboratory of Saint-<br />
Gobain Spain (Aviles) durchgeführt. Für die Bestimmung der Zusammensetzung wurden drei<br />
verschiedene Methoden verwendet, die im Kapitel 4 beschrieben sind. Die Konzentration<br />
von Bor wurde mittels Massenspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS)<br />
bestimmt. Die Methode der ionenselektiven Elektrode (ISE) wurde benutzt, um die Fluorkonzentration<br />
zu bestimmen. Die Konzentration der übrigen Elemente wurde mittels Röntgenfluoreszenzanalyse<br />
(XRF) ermittelt. Es sei an dieser Stelle angemerkt, dass die Ermittelung der<br />
Borkonzentration einen größeren Messfehler aufweist im Gegensatz zu den anderen Elementen.<br />
In Tabelle 6.3 sind die experimentell bestimmten Konzentrationen der Glasanalyse und<br />
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