ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

7 Experimentelle Ergebnisse der getemperten
Glaskeramiken
Im folgenden Kapitel werden die Ergebnisse der durchgeführten ASAXS-Experimente vorgestellt.
Hierbei wird auf die Auswahl der Röntgenabsorptionskanten sowie auf die verwendeten
Messplätze eingegangen, an denen die ASAXS-Experimente durchgeführt worden sind.
Weiterhin wird eine Übersicht der implementierten (entwickelten) Messsequenzen geliefert
und auf die Datenreduktion der gemessenen Daten eingegangen. Im Anschluss daran werden
die auf differenzielle Streuquerschnitte kalibrierten Messkurven in der klassischen SAXS-
Darstellungsform gezeigt sowie in einer neu entwickelten Darstellungsform für ASAXS-Daten
(A-Plot). Zusätzlich werden die Ergebnisse der Charakterisierungsmethoden XANES, TEM
und XRD vorgestellt und diskutiert.
7.1 Anomale Röntgenkleinwinkelstreuexperimente (ASAXS)
7.1.1 Durchführung der ASAXS-Experimente
Auswahl der Röntgenenergien für die ASAXS-Messungen
An einigen hergestellten Glaskeramikproben (siehe Tabelle 6.2) wurden ASAXS-Experimente
sowie Standard SAXS-Messungen durchgeführt. Bei den ASAXS-Experimenten wurde die
physikalische Eigenschaft der atomaren Streuamplitude f(E) ausgenutzt, dass diese für Röntgenenergien
im Bereich der jeweiligen Röntgenabsorptionskanten der Komponenten energieabhängig
ist. Dies wiederum führt zu einer Änderung des zu erwartenden Streukontrastes (siehe
Kapitel 2.2). Die atomare Streuamplitude f(E) lässt sich mit folgender Gleichung aus den
anomalen Korrekturfaktoren f ′ (E) und f ′′ (E) sowie der Ordnungszahl Z der Komponenten
berechnen
f(E) = f0 + f ′ (E) + if ′′ (E). (7.1)
Hierbei wurde die Näherung ausgenutzt, dass f0 = Z ist für kleine Streuwinkel (< 6 ◦ ). Nach
Gleichung (7.1) ist die atomare Streuamplitude eine komplexe physikalische Größe. In der zugrunde
gelegten Theorie des Streukontrastes für die Kleinwinkelstreuung ist das Betragsquadrat
von Gl. (7.1) von Bedeutung. Des Weiteren können im Experiment nur reale physikalische
Größen gemessen werden. Aus diesen Gründen wurde eine effektive atomare Streuamplitude
feff (E) mit der folgenden Beziehung eingeführt
feff (E) =
�
f(E) · f ∗ �
(E) = f 2 0 + 2f0f ′ (E) + f ′ (E) 2 + f ′′ (E) 2 . (7.2)
Vorteil der effektiven atomaren Streuamplitude feff (E) im Gegensatz zum Realteil von Gleichung
(7.1) ist, dass sowohl f ′ (E) als auch f ′′ (E) berücksichtigt werden. Die Streuamplitude
feff (E) gibt die Anzahl der Elektronen an mit denen die jeweilige Komponente zum Streuprozess
beiträgt. In Abbildung 7.1 sind die Verläufe der effektiven atomaren Streuamplituden
feff (E) in Abhängigkeit von der Röntgenenergie E für alle Komponenten der untersuchten
Glaskeramik dargestellt. Für die theoretische Berechnung von feff (E) wurden die tabellierten
anomalen Korrekturfaktoren f ′ (E) und f ′′ (E) nach Cromer und Libermann [21] verwendet.
Die Streuamplituden der leichten Elemente (B, O, F, Al und Si) sind im Energiebereich
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