ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

6 Herstellung und Charakterisierung der Oxyfluorid-Glaskeramik
Tabelle 6.2: Übersicht der durchgeführten Temperungen im Muffelofen.
Probenbezeichnung Temperatur ( ◦ C) Dauer Kommentar
S0 - - Grundglas
S1 390 2 h
S2 405 15 min
S3 405 30 min Hauptprobe der Arbeit
S4 405 90 min
S5 405 2 h für Probendickenbestimmung
S6 405 4 h
S7 405 8 h
S8 405 16 h für Probendickenbestimmung
S9 450 2 h
anschließend in einem Kühlofen von 400 ◦ C ab langsam auf Raumtemperatur abgekühlt. Das
erhaltene Grundglas zeigt eine leichte rosa Färbung, die durch die Eigenfärbung des Erbiumfluorids
verursacht ist. Abbildung 6.1 zeigt eine Aufnahme des erhaltenen Grundglases nach
dem Abkühlprozess auf Raumtemperatur. Das Grundglas wurde anschließend in mehrere etwa
20 × 20 mm große Stücke zerteilt um Temperversuche durchzuführen.
Abbildung 6.1: Aufnahmen eines Teilstücks des erhaltenen Grundglases. Beide Aufnahmen
zeigen dieselbe Probe bei unterschiedlicher Ausleuchtung. In der linken Abbildung
ist eine leichte rosa Färbung deutlich zuerkennen. In der rechten Abbildung
ist die Oberflächenstruktur besser zuerkennen.
Die Temperversuche wurden in einem Muffelofen der Firma Nabertherm durchgeführt, dabei
wurde stets der Ofen auf die gewünschte Temperatur vorgeheizt. Nach der Temperzeit wurden
die Proben ohne gesteuerte Abkühlung aus dem Muffelofen entnommen. In Tabelle 6.2 ist eine
Übersicht über die durchgeführten Temperungen gegeben. Die Probe, welche bei 405 ◦ C für
30 Minuten getempert worden ist, stellt die Hauptprobe dar. Anhand dieser Probe wurde die
neue Auswertemethode für ASAXS entwickelt und demonstriert (Kapitel 7 und 8).
Nach den durchgeführten Temperungen wurden die einzelnen Proben, die eine Probendicke
von etwa 4 mm zu diesem Zeitpunkt hatten, auf eine für die Kleinwinkelstreuung akzeptable
Probendicke herunter poliert. Dafür wurde die optimale Probendicke aus der genannten
Synthesezusammensetzung und der Annahme einer makroskopischen Probendichte von
6.28 g/cm 3 für die verschiedenen Röntgenenergiebereiche theoretisch berechnet (siehe Abbildung
6.2). In Abbildung 6.2 ist die benötigte Probendicke in µm als Funktion der Transmission
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