ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

8 Nanostruktur und nanochemische Analyse der getemperten Glaskeramiken
bezeichnet. Der Strukturfaktor S(q, RP , ν) ist durch die folgenden Beziehungen definiert
S(q, RP , ν) =
sin(x) − x cos(x)
G(x, y) = α(y)
x2 1
1 + 24ν G(2qRP ,ν)
2qRP
. (8.9)
+ β(y) 2x sin(x) + (2 − x2 ) cos(x) − 2
x3 +
γ(y) −x4 cos(x) + 4((3x 2 − 6) cos(x) + (x 3 − 6x) sin(x) + 6)
x 5
α(y) =
(1 − 2y)2
(1 − y) 4
(1 + y/2)2
β(y) = −6y
(1 − y) 4
(8.10)
γ(y) = y
α(y). (8.11)
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Ausgehend von der Tatsache, dass das mathematische Modell die drei Radien R1, R2 und
RP als Parameter beinhaltet und eine Größenverteilung zugrunde gelegt werden muss, stellt
sich die Frage, ob jeder Parameter einer eigenen Größenverteilung genügen muss. Demzufolge
müsste Gleichung (8.7) modifiziert werden. Ein Nachteil dieses Ansatzes ist, dass sich
die Anzahl der zu bestimmenden Parameter von vier (µ, σ, ζ, RP ) auf sechs erhöhen würde,
pro Verteilung zwei Parameter. Alternativ gibt es auch die Möglichkeit eine Größenverteilung
für den Radius R2 einzuführen (Parameter µ und σ) und die beiden anderen Radien R1
und RP skalieren mit diesem, d. h., R1 = ζ · R2 und RP = κ · R2. Dieses entspricht vier zu
bestimmenden Parametern (µ, σ, ζ, κ) und Gleichung (8.7) kann direkt angewendet werden.
Beide Ansätze wurden getestet mit dem Ergebnis, dass die Angleichungen der differenziellen
Streuquerschnitte im Bereich der Fehlertoleranzen durch beide Ansätze gleich sind. Aus
mathematischer Sicht ist demzufolge die zweite Variante mit nur vier zu bestimmenden Parameter
der ersten Variante mit sechs Parameter vorzuziehen. Alle folgenden Auswertungen
wurden mit dem zweiten Ansatz für die Radien durchgeführt.
Der Term B(q, E) in Gleichung (8.7), welche die energieabhängige Untergrundstreuung
beschreibt, kann durch die folgende Beziehung mathematisch erfasst werden
B(q, E) = c0(E) + c1(E)q −c2(E) . (8.12)
Wobei die zu bestimmenden energieabhängigen Parameter c0(E), c1(E) und c2(E) nur positive
Werte annehmen dürfen. In der Literatur werden die drei Parameter in der Regel als energieunabhängig
betrachtet. Diese Annahme ist nicht oder nur teilweise zulässig. Der Parameter
c0(E) beschreibt das isotrope Fluktuationsniveau der Probe sowie den Beitrag der resonanten
Raman-Streuung, welche bei Röntgenenergien unterhalb der Röntgenabsorptionskante des
jeweiligen Elementes auftritt. Die Stärke der resonanten Raman-Streuung nimmt mit zunehmender
Energie unterhalb der Absorptionskante zu. Infolgedessen muss der Parameter c0(E)
von der Röntgenenergie abhängen. Der zweite Term in Gleichung (8.12) beschreibt die Untergrundstreuung,
welche durch Oberflächenrauigkeit, Mehrfachstreuung und übergeordnete
Strukturen im Mikrometerbereich entsteht. Die Stärke des Beitrages der Mehrfachstreuung
hängt von der Absorption der Röntgenstrahlung in der Probe ab, welche von der Röntgenenergie
abhängt. Des Weiteren sind die übergeordneten Strukturen im Mikrometerbereich
auch mit den resonanten Atomen verknüpft, wodurch dieser Beitrag eine Energieabhängigkeit
aufweisen kann. Infolgedessen müssen die beiden Parameter c1(E) und c2(E) von der Energie
abhängen.
Die Gleichung (8.7), unter Berücksichtigung der Gleichungen (8.1-8.4, 8.9 und 8.12), stellt
die Grundlage des theoretischen Strukturmodells für die Beschreibung der im Experiment gemessenen
differenziellen Streuquerschnitte dar. Das theoretische Modell benötigt 9 Parameter,
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