ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

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9 Zusammenfassung und Ausblick genden Arbeit wird eine Untersuchungsstrategie für das Problem eines abgeplatteten oder verlängerten Rotationsellipsoids präsentiert. Es konnte weiterhin gezeigt werden, dass die Nanopartikel die folgende gemittelte Zusammensetzung aufweisen: 17%Pb 2%Er 17%Yb 64%F (at %). Die in der Literatur zu der untersuchten Oxyfluorid-Glaskeramik [1, 3–9] umstrittene Frage, ob Cadmium in den optisch aktiven Nanokristall eingebaut ist, wie es beispielsweise Wang et al. [4] postulierte, konnte eindeutig widerlegt werden. Die gewonnene Erkenntnis über die Zusammensetzung der beiden Phasen bestätigen die Ergebnisse der Arbeiten von Kukkonen et al. [3] und Dantelle et al. [1, 2], die energiedispersive Röntgenspektroskopie an den Glaskeramiken durchgeführt haben. Die EDX-Spektren der kristallinen Nanophase dieser Arbeiten zeigen ein zusätzliches Signal von Silizium, welches Dantelle et al. auf Unzugänglichkeiten der Elektronenfokussierung zurückführt. Im Gegensatz dazu liefert die integrale nanochemische Analyse mittels ASAXS die gemittelte Zusammensetzung der reinen kristallinen Nanophase, welche kein Silizium beinhaltet. Des Weiteren bestätigen die durchgeführten XRD-Untersuchungen die nanochemische Zusammensetzungsanalyse mittels ASAXS. Die XRD-Spektren zeigen, dass die Nanopartikel kristallin sind. Eine weitere Bestätigung der Nanokristallzusammensetzung liefern die XANES-Spektren der Oxyfluorid-Glaskeramik. Es konnte gezeigt werden, dass die Elemente Erbium, Ytterbium und Blei chemische Bindungen mit Fluor aufweisen, wohingegen dieses für das Cadmium nicht eindeutig nachgewiesen werden konnte. Ausblick: Oxyfluorid-Glaskeramik Weiterführende Untersuchungen der Oxyfluorid-Glaskeramik, ausgehend von der gewonnenen Erkenntnis, dass Cadmium nicht im Nanokristall eingebaut ist, könnten Studien an Glaskeramiken mit variierendem Cadmiumgehalt sein, um die Frage zu beantworten, welche Rolle das Cadmium bei der Strukturentwicklung hat. In situ ASAXS-Untersuchungen der Nukleations- und Wachstumsprozesse der Nanokristalle in der Oxyfluorid-Glaskeramik in einer weiterführenden Arbeit wären von Interesse bei der Aufklärung der pseudo-dendritischen Strukturanordnung. Erste in situ SAXS-Untersuchungen an der Oxyfluorid-Glaskeramik wurden mit dem entwickelten Ofen (siehe Kapitel 5.2.4) erfolgreich durchgeführt und zeigen, dass es möglich ist, die Entwicklung der Nanostruktur zeitlich mittels in situ SAXS aufzulösen. Die Durchführung einer in situ nanochemischen Zusammensetzungsanalyse mittels in situ ASAXS könnte zusätzlich zur Nanostrukturentwicklung die zeitliche Variation der Zusammensetzung der beiden Phasen der Oxyfluorid-Glaskeramik liefern, welche bei der Aufklärung der pseudo-dendritischen Strukturanordnung hilfreich sein wird. Ausblick: Auswertemethode Die im Rahmen der vorliegenden Arbeit entwickelte Auswertemethode für ASAXS ist geeignet, um weitere Materialsysteme zu untersuchen. Der entwickelte Formalismus kann auf Zweiphasensysteme angewendet werden. Daher könnte eine weiterführende Entwicklung des in Kapitel 8 vorgeschlagenen Auswerteformalismus die Erweiterung auf Mehrphasensysteme sein, wodurch die Methode auf eine Vielzahl von weiteren Materialsystemen und Fragestellungen angewendet werden kann (z.B. Teilchen mit einer Diffusionszone in einer amorphen Glasmatrix). Die Adaptierung des Formalismus für die Auswertung des energieabhängigen Streukontrastes für die Methode GISAXS (Kleinwinkelstreuung unter streifendem Einfall) kann ebenfalls eine weiterführende Option sein. Dieses Verfahren würde es ermöglichen, eine integrale nanochemische Zusammensetzungsanalyse von Nanopartikel auf einer Oberfläche durchzuführen. Erste Vorversuche dazu wurden erfolgreich durchgeführt und zeigen im Rahmen einer Machbarkeitsstudie die Realisierbarkeit. 120
A Übersicht der verwendeten Röntgenenergien für die Kleinwinkelstreuexperimente Tabelle 1: Übersicht der verwendeten Röntgenenergien der Kleinwinkelstreumessungen für die verschiedenen Messbereiche (siehe Abb. 7.1). Weiterhin ist angegeben, an welchem Messplatz die jeweiligen Messungen durchgeführt worden sind. Messbereich Röntgenenergie (eV) Kommentar 7880.5 8235.5 Er-L3 ASAXS I 8329.5 8352.5 7T-MPW-SAXS Messplatz am BESSY II 8358.5 8525.0 8848.0 Yb-L3 ASAXS II 8927.0 8946.0 7T-MPW-SAXS Messplatz am BESSY II 8951.0 11050.0 12626.0 Pb-L3 ASAXS III 12955.0 13019.0 ID01 Messplatz an der ESRF 13032.0 25221.0 Cd-K ASAXS 26446.0 IV 26659.0 ID01 Messplatz an der ESRF 26700.0 und 26711.0 B1 Messplatz am DORIS III a 9659.0 SAXS; ID01 an der ESRF b 16990.0 SAXS; ID01 an der ESRF c 19987.0 SAXS; ID01 an der ESRF d 21987.0 SAXS; ID01 an der ESRF 121
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SCHRIFTENREIHE DES HZB · EXAMENSAR
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Nanochemische Zusammensetzungsanaly
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Zusammenfassung Im Rahmen der vorli
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Inhaltsverzeichnis 6 Herstellung un
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1 Einführung 1.1 Einleitung Glas u
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3 Nanoteilchen in anorganischen Gl
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4 Zusätzliche Charakterisierungsme
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4.1 Spektroskopische Methoden quant
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4.2 Mikroskopische Methoden Für R
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Rückgestreute Elektronen (EBSD) Au
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5 Erweiterung des ASAXS-Messplatzes
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5.2 Instrumentelle Erweiterungen 5.
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Runde Kapillare Abgeflachte Kapilla
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5.3 Kalibrierungen Raumtemperatur g
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5.3 Kalibrierungen einer Driftspann
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I(q) (relativ) 26.0 25.0 24.0 23.0
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Absolute kalibrierte H2O Streukurve
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5.4 Software Entwicklungen Die low-
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6 Herstellung und Charakterisierung
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6.2 Zusammensetzungsanalyse des Gru
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6.4 Dickenbestimmung der Glaskerami
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7 Experimentelle Ergebnisse der get
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7.1 Anomale Röntgenkleinwinkelstre
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Normierung auf gleiche Primärinten
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Seite 115 und 116: 8.4 Ergebnisse der quantitativen Mo
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