ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

5.3 Kalibrierungen
einer Driftspannung von -100 V in Sättigung sind. Aus Sicherheitsgründen wurde der neue
Arbeitspunkt für die Driftspannung auf -400 V festgelegt.
Eine weitere Änderung des MWPC-Detektors, die in diesem Zusammenhang durchgeführt
worden ist, ist die Inbetriebnahme einer neuen Detektorelektronik [92]. Die neue Elektronik
wurde am HZB in einer Kooperation mit JINR in Dubna (Russland) entwickelt und erlaubt neben
einer Koinzidenz-Messung der Kathodenpulse mit dem Anodenpuls auch die Auswertung
von Doppelereignissen, wodurch die Totzeit des Detektors von 4 µs auf wenige ns reduziert
ist. Mit der neuen DeLiDAQ-Software für diese Elektronik wurden die Delay-Line-Längen der
Kathoden wie folgt ermittelt: x-Richtung = 262.8 ns und y-Richtung = 264.0 ns. Für die
Implementierung der neuen Detektorsoftware in die Steuersoftware des SAXS-Instruments
[93] wurden ein Server und ein Client entwickelt, welche die wichtigsten Kommandos für die
Steuersoftware zugänglich machen. Der Server wurde mit der Programmiersprache AutoIt3
[94] für Windows geschrieben. Diese BASIC ähnliche Skriptsprache ermöglicht es, systemnahe
Aufgaben unter Windows zu automatisieren (Steuerung grafischer Oberflächen).
5.3.2 Re-Kalibrierung des Streustandards Glassy-Carbon-K
Die Umskalierung der gemessenen relativen Streuintensitäten I(q) als Funktion des Streuvektorbetrags
q in differenzielle Streuquerschnitte dσ/dΩ(q) mit der Einheit cm −1 sr −1 erfordert
es, zusätzlich zu den zu untersuchenden Proben, Streustandards mit zu messen. Bedingung
an diese Streustandards ist, dass der absolute differenzielle Streuquerschnitt bekannt ist. Es
wird zwischen den primären und den sekundären Streustandards unterschieden. Von Ersteren
kann der Streuquerschnitt über Theorien berechnet werden im Gegensatz zu den Sekundären,
welche mittels Experimente kalibriert werden müssen. Flüssigkeiten (Wasser, Toluol, Ethanol,
...) stellen primäre Streustandards dar, da der differenzielle Streuquerschnitt mittels der klassischen
Fluktuationstheorie [95] berechnet werden kann. Der differenzielle Streuquerschnitt
lässt sich mit folgender Gleichung berechnen
dσ
dΩ (q = 0) = c · η2 e · b 2 e(pkT ) · χT . (5.1)
Wobei c die Konzentration an Streuobjekten, ne die Anzahl der Elektronen pro Objekt und
be der Thomsonfaktor (be = 0.2818 × 10 −12 cm) ist. Für Wasser bei einer Temperatur T von
297 K, einem Druck von 10 5 Pa und einem χT von 4.591 × 10 −10 Pa −1 [96] ergibt sich ein
differenzieller Streuquerschnitt für q = 0 von 1.67 × 10 −2 cm −1 sr −1 [97].
Ein experimenteller Nachteil dieser Standards ist, dass der differenzielle Streuquerschnitt
sehr gering ist (in der Regel kleiner 0.05 cm −1 ). Infolge dessen werden lange Messzeiten dieser
Standards benötigt, um eine ausreichend gute Statistik der SAXS-Streukurven zu gewährleisten.
Aus diesem Grund werden sekundäre Streustandards verwendet, wie beispielsweise
Glassy-Carbon oder Lupolen. Diese weisen einen um mehrere Größenordnungen höheren differenziellen
Streuquerschnitt auf. Des Weiteren lässt sich die zu erwartende relative Intensität
dieser Proben durch die Probendicke einstellen. Vorteil dieser Standards ist, dass die gemessenen
relativen Intensitäten derselben Größenordnung entsprechen, wie die der eigentlichen
Proben. Dies wiederum reduziert den Fehler der Umskalierung der Streukurven der Proben
auf differenzielle Streuquerschnitte. Weiterhin reduziert sich die Messzeit der Streustandards
im Vergleich zu primären Streustandards, d. h., eine effektivere Ausnutzung der Messzeit ist
möglich. Ein Nachteil der sekundären Streustandards ist, dass diese experimentell kalibriert
werden müssen.
Für die verwendeten Streustandards (Glassy-Carbon-K mit einer Probendicke von 90 µm
oder 1 mm) des 7T-MPW-SAXS-Messplatzes wurde diese Kalibrierung 2007 mittels des primären
Streustandards Wasser durchgeführt. Zu diesem Zeitpunkt wurden runde Kapillaren
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