ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

7 Experimentelle Ergebnisse der getemperten Glaskeramiken
Tabelle 7.2: Übersicht der gemessenen Proben und Referenzen im Detail. Die genauen Probenbezeichnungen
sind in Tabelle 6.2 gegeben. Die ASAXS-Messungen an der
Probe S3 sind die wichtigsten für die vorliegende Arbeit.
Streuuntergrund Referenzen Proben
Leermessungen mit Glassy-Carbon-K (90 µm) SAXS, Proben S0-S9
verschiedenen Absorbern Glassy-Carbon-K (1 mm) ASAXS, Proben S3 und S9
im Strahlengang Silber-Behenate
Datenreduktion der gemessenen Daten
Die aufgenommenen zweidimensionalen Streubilder müssen für eine qualitative sowie quantitative
Auswertung zuerst von instrumentellen und geometrischen Verzerrungseffekten befreit
werden. Für die gemessene Streuintensität IP (x, y) einer Probe an der Stelle (x, y) des Flächendetektors
ergibt sich folgende Korrekturformel
�I(x, y) =
� IP (x, y) · T − ID · t
τP · I P 0
− IU(x, y) · T − ID · t
τU · IU �
0
Im Folgenden werden die einzelnen Korrekturschritte näher erläutert.
Totzeitkorrektur
1 1
. (7.5)
S(x, y) Ω
Wie in Kapitel 5.3.2 beschrieben, haben MWPC-Detektoren aufgrund des Auslesemechanismus
sowie der Funktionsweise eine endliche Totzeit, innerhalb derer kein weiteres Ereignis
detektiert werden kann. Ein globaler Korrekturfaktor T lässt sich mit der folgenden Beziehung
bestimmen
T =
α
� �
x y IP (x, y)
. (7.6)
Wobei α die Anzahl der detektierten Ereignisse an der Anode des MWPC-Detektors ist. Die
beiden Summen in Gl. (7.6) laufen über alle Pixel des Detektors. Für den MWPC-Detektor
am 7T-MPW-SAXS-Messplatz beträgt der Korrekturfaktor im Mittel T = 1.10, d. h. etwa
10 % Korrektur der Intensitätsverhältnisse. Für CCD-Kameras gibt es diesen Effekt in erster
Näherung nicht, wodurch der Korrekturfaktor T gleich eins gesetzt werden kann.
Dunkelstromkorrektur
Der Dunkelstrom des Detektorsystems, d. h. das Signal bei ausgeschaltetem Röntgenstrahl,
muss von den gemessenen Intensitäten abgezogen werden. Der Dunkelstrom kann verschiedene
Quellen haben: zum einen das durch elektromagnetische Störfelder sowie durch Stromleitungen
und Signalverarbeitungselektroniken verursachte elektronische Rauschen, zum anderen können
kosmische Höhenstrahlung Ereignisse im Detektor auslösen (diese Art der Störung ist vor
allem bei CCD-Kameras festzustellen). Es konnte festgestellt werden, dass der Dunkelstrom
für MWPC-Detektoren im Gegensatz zu CCD-Kameras viel geringer und langzeitstabil ist,
wodurch der Einfluss der Korrektur auf die Streudaten geringer ausfällt, was wiederum einen
geringeren Fehler verursacht.
Der Dunkelstrom wird bei ausgeschaltetem Röntgenstrahl gemessen. Dafür wird eine Aufnahme
mit dem Flächendetektor gemacht und anschließend die mittlere Zahlrate ID bestimmt.
Für den Abzug des Dunkelstroms von den gemessenen Probenintensitäten wird die Zählrate
ID auf gleiche Messzeit t, wie die Probenmessung, normiert.
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