ASAXS - Helmholtz-Zentrum Berlin

7 Experimentelle Ergebnisse der getemperten Glaskeramiken
µd (a.u.)
2.5
2.0
1.5
1.0
Pb-Folie
PbO
PbF 2
Probe S3
Probe S9
0.5
12950 13000 13050
Röntgenenergie E (eV)
13100 13150
Abbildung 7.14: XANES-Spektren aufgenommen im Energiebereich der Pb-L3 Röntgenabsorptionskante.
Als Vergleich zum Spektrum der Hauptprobe S3 und der
Probe S9 sind die Spektren einer reinen Pb-Folie sowie PbO und PbF2
dargestellt.
der Probe S3 und S9 weisen einen identischen Verlauf auf, wie bereits an der Yb-L3 Röntgenabsorptionskante
gesehen.
Der Verlauf, insbesondere die XANES-Oszillationen, der beiden Probenspektren ist unterschiedlich
im Vergleich mit einer reinen Pb-Folie. Dies bedeutet, dass das Blei sehr wahrscheinlich
nicht als metallisches Blei vorliegt. Die XANES-Oszillationen der beiden Proben weisen
die meisten Ähnlichkeiten mit dem Spektrum von PbF2 (grüne Kurve) auf. Es kann geschlussfolgert
werden, dass das Blei eine lokale Fluorid-Umgebung in den Glasproben aufweist, was
mit der in der Literatur angegebenen Kristallstruktur eines β−PbF2 Kristalls übereinstimmt.
In Abbildung 7.15 sind die Spektren für die Messungen an der Cd-K Röntgenabsorptionskante
dargestellt. Die beiden Spektren der Proben S3 (blaue Kurve) und der Probe S9
(orange Kurve) sind im Bereich der Messtoleranz identisch, wie bereits gesehen. Die chemische
Verschiebung der Energielage der Cd-K Röntgenabsorptionskante für die Glaskeramik,
im Vergleich zu einer reinen Cd-Folie, beträgt 2 Elektronenvolt zu höheren Energien. Die
XANES-Oszillationen für die Glaskeramik passen nicht oder nur teilweise mit den Oszillationen
von CdO und/oder CdF2 zusammen. Aus den gemessenen XANES-Spektren ist es
praktisch nicht möglich, qualitative Aussagen zu treffen über die lokale Umgebung der Cadmiumatome.
Es kann ausgeschlossen werden, dass es sich hier um metallisches Cadmium
handelt, da die Spektren der Proben nicht mit dem Spektrum der Cd-Folie zusammenpassen.
Vielmehr kann schlussgefolgert werden, dass das Cadmium in die Glasmatrix integriert ist,
wodurch es Bindungen mit Si, Al, B, O und F aufweisen würde.
7.2.3 Zusammenfassung der XANES-Messungen
Es konnte gezeigt werden, dass die XANES-Spektren der beiden Proben S3 und S9 nahezu
einen identischen Verlauf aufweisen. Dies kann dahingehend interpretiert werden, dass die
lokale Umgebung der jeweiligen Atomsorten in beiden Proben nahezu gleich ist. Diese Er-
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