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Experimentelle Durchführung 6.1.3 Geräte Ultraschallbad Zentrifuge Poliergerät Forcipol 1V Minimate TFF Trockenofen B-585 Reference-600 Potentiostat Sonorex Schalltec GmbH, Mörefelden, D Rotofix 32 A Hettich, Kirchlengern, D Metkon, Bursa, TRF Novodirect, Kehl/Rhein, D Büchi, Essen, D Gamry Instruments, USA 6.1.4 Verbrauchsmaterialien und Lösungen Sofern nicht angegeben wurden alle Verbrauchsmaterialien von dem Chemikalienlager der Fakultät Chemie bezogen. Polierfilz Polierpaste, Al2O3 (1 μm, 0.3 µm, 0.05 μm) Polierpasten, Diamant (3 µm, 1 µm, 0.5 μm) Sandpapier (P1500) Heraeus Kulzer GmbH, Werheim, D Leco Cooperation, St. Joseph, USA Leco Cooperation, St. Joseph, USA Gebo Werkzeuge GmbH, Hilden, D NMR und MS Alle in dieser Arbeit verwendeten deuterierten Lösungsmittel wurden von Deutero GmbH, Kastellaun, D erhalten. Wenn nicht anders angegeben, wurden alle NMR-Spektren auf den Lösungsmittelpeak oder, falls dieser durch andere Signale überlagert wurde, auf Lösungsmittelpeaks der in der Aufreinigung verwendeten Lösungsmittel geeicht. Als Referenz dienten dafür die von Fulmer et al. publizierten Verschiebungen [116] . Zur Messung der 1 H-NMR und 13C-NMR Spektren wurde ein Bruker DPX 200, ein Bruker DPX 250 oder ein Bruker DPX 400 Spektrometer (Bruker Biospin GmbH, Rheinstetten, Deutschland) genutzt. Zur Auswertung der NMR Spektren wurde entweder die Software MestReNova v6.2.0 oder MestRec Lite v4.59 (MestRec, Santiago de Compostela, Spanien) genutzt. MS Spektren wurden entweder an einem Finnigan GCQ Iontrap (ESI), einem VG Intstruments Autospec (FAB) oder einem Jeol AccuTOF GCv (EI) gemessen. 122
Experimentelle Durchführung KCl-Lösung Zur Auffüllung der Ag/AgCl Referenzelektrode wurde eine 3 M KCl Lösung mit Milli-Q- Wasser angesetzt. Phosphatpuffer (PB) Für die Einstellung des 0.1 (0.5) M Phosphatpuffers wurde das Rezept des Buffer Calculator von Rob Beynon verwendet. Im Anschluss wurde der pH-Wert von 7.5 über ein pH-Meter überprüft. 123
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Erweiterte Stabilitätseffekte und
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We are all in the gutter, But some
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Gespräche. Ihre etwas andere Sicht
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4.3.3 Kinetiken zur Anbindung des F
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Einleitung zyme an Metalle komplexi
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