Immobilisierung
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Experimentelle Durchführung<br />
6.3.1.2 Synthese von p-Nitrobenzoesäuresuccinimid<br />
Lit: Blankespoor et.al. [19]<br />
In einem ausgeheizten Rundkolben mit trockenem THF und Schutzgasatmosphäre werden<br />
4 g (24 mmol) p-Nitrobenzoesäure, 5.44 g (26.4 mmol) 1,3- Dicyclohexylcarbodiimid unter<br />
Rühren zugegeben. Zu der Reaktionsmischung werden 3.04 g (13.2 mmol, 0.165 mol/L) N-<br />
Hydroxysuccinimid hinzugefügt. Die Lösung wird über Nacht gerührt und danach in einem<br />
Eisbad abgekühlt und mit reduziertem Druck abfiltriert. Der fahl weiße Feststoff wird 20 Minuten<br />
in 100 mL Wasser gerührt und mit reduziertem Druck abfiltriert. Danach wird das Rohprodukt<br />
30 Minuten in heißem Aceton gerührt und mit reduziertem Druck abfiltriert. Das Filtrat<br />
wird bis zur Trockenheit einkonzentriert und der verbleibende Feststoff in Heptan/Toluol<br />
umkristallisiert. Es werden 3.1 g (11.7 mmol, 88 %) hellgelber Plättchen erhalten.<br />
1 H NMR (200 MHz, DMSO) δ = 8.49 – 8.30 (m, 4H), 2.92 (s, 4H).<br />
13 C NMR (50 MHz, DMSO) δ = 170.06, 160.63, 151.44, 131.64, 129.74, 124.56, 39.52,<br />
25.59.<br />
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