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7.2. KOPPLUNG DER LASERABLATION MIT ANALYTISCHEN METHODEN 193
Abbildung 7.4: Quantitative Elementanalyse von zertifizierten Standards (NIST
610) mit der LA ICP MS Links: bei Verwendung infraroten Lichts (1064 nm) Rechts:
bei Ablation durch UV-Licht (266 nm) [Fang00]
ne strake Erwärmung und ein Aufschmelzen der Probe hindeutet. Bei Verwendung von 266 nm
hingegen entsteht eine kreisförmige Vertiefung mit scharfen, steil abfallenden Rändern. Das
Material wurde hier weniger aufgeschmolzen als vielmehr direkt ablatiert. Der Durchmesser
ist um fast einen Faktor 6 kleiner, was allerdings auch auf die bessere Fokussierbarkeit des
kurzwelligeren Lichts zurückzuführen ist (Gl. 7.1).
Welcher der beiden Ablationsprozesse günstiger ist, hängt von der Anwendung ab. Bei Verwendung
von IR-Licht wird mehr Material aus der Probe herausgelöst, hauptsächlich allerdings
in flüssiger Form mit nachfolgender Verdampfung. Bei der Kopplung mit der ICP MS
muß das Material über einen Gasstrom transportiert werden und hierfür ist die partikuläre
Form bei der UV-Ablation deutlich günstiger, auch wenn in der Summe weniger Material
aus der Oberfläche gelöst wird. Die bessere Fokusierbarkeit erlaubt eine höhere Ortsauflösung
beim Linienscan, gleichzeitig macht sie die Methode aber auch anfäller für Störungen durch
Inhomogenitäten in der Probe. Im Fall der quantitativen Elementanalyse von Glasproben
(Simulate hochradioaktiver Verglasungsprodukte der Wiederaufarbeitungsanlage Karlsruhe)
stellte sich die UV-Ablation als die Methode mit deutlich besserer Reproduzierbarkeit heraus
(Abb. 7.4 zeigt die Messung eines zertifizierten Standards).
Die Präzision der Messung wird durch mehrere Faktoren limitiert. Zum einen ist dies der
bereits erwähnte Einfluß von Probeninhomogenitäten. Weiterhin ist eine veränderte Zusammensetzung
des Dampfes über der Probe gegenüber der festen Phase nachgewiesen worden
[Piep86], zum Teil sogar Isotopieeffekte. Schließlich spielen auch die bei der Ablation entstehenden
Partikel eine Rolle (typisch 0.5 -5 µm), die nicht die Zusammensetzung der Probe
reflektieren müssen. Trotz dieser Einschränkungen sind Standardabweichungen im Bereich
von ±5% zu erreichen.