République Algérienne Démocratique et Populaire - Université ...

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III-1-5: Extraction de Achillea ligustica All. Les parties aériennes de Achillea ligustica All., ont été récoltées en période de floraison (juin) dans la région de Jijel. Après séchage à l'abri des rayons solaires et de l'humidité, 224 g ont été extrait dans un appareil de Soxhlet avec de l'éthanol pendant 48 heures, après concentration sous vide à une température n'excédant pas 40 ˚C, un extrait de 72 g a été obtenu. III-1-5:Etude de l'extrait éthanolique de Achillea ligustica All. Cette étude a débuté par la recherche de la meilleure phase stationnaire et du meilleur éluant, qui oriente vers le gel de silice 60 (230-400 mesh, Merck), ainsi cet extrait (72 g) mélangé à un peu de silice dans l'hexane, puis séché sous vide jusqu'a obtention d'une poudre homogène. Cette poudre a été déposée sur une colonne chromatographique préparée dans l'hexane. L'élution débute avec le n-hexane dont la polarité sera augmentée par addition progressive de l'acétate d'éthyle et du méthanol. Des fractions de 400 ml sont recueillies et analysées par chromatographie sur couche mince. Les plaques sont examinées sous UV (254 et 365 nm) puis révélées à l'acide sulfurique (acide acétique 80%, acide sulfurique 4% et eau 16%) et chauffées à 100 ˚C pendant 3 minutes. Les pots présentant la même composition sont réunis donnant ainsi 21 fractions, les résultats de l'opération sont groupés dans tableau III-1-a. 73
Tableau III-1-a: Résultats de la séparation par chromatographie sur colonne de l'extrait brute de Achillea ligustica. N° de la fraction F 1 F 2 F 3 F 4 F 5 F 6 F 7 F 8 F 9 F 10 F 11 F 12 F 13 F 14 F 15 F 16 F 17 F 18 F 19 F 20 F 21 n-hexane 90 90 85 80 70 65 50 30 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Système d'élution % Acétate Méthanol d'éthyle 10 0 10 0 15 0 20 0 30 0 35 0 50 0 70 0 100 0 95 5 90 10 80 20 70 30 60 40 50 50 40 60 30 70 20 80 10 90 5 95 0 100 Poids (mg) 660 100 90 98 350 400 340 510 370 790 500 440 600 250 1500 450 520 1500 9700 640 1320 Observations Mélange séparable Mélange séparable Mélange complexe Mélange complexe Mélange séparable Mélange séparable Taches allongées Mélange complexe Mélange complexe Mélange séparable Mélange complexe Traînée Traînée Mélange complexe Mélange complexe Mélange complexe Mélange complexe Mélange complexe Mélange complexe Mélange complexe Mélange complexe *Etude de la fraction F 1 : La fraction F 1 (600 mg) éluée avec hexane : AcOEt 9:10 a été rechromatographiée sur colonne de gel de silice type 60 (230-400 mesh, Merck), avec comme système éluant le benzène. Le rassemblement final des fractions a été effectué sur la base d'analyses par C.C.M analytique. Le résultat de la progression de cette colonne est illustré dans le tableau III-1-b. 73
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Remerciements: Il m'est très diffi
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Introduction Générale: Les plante
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- Fleurons périphériques ligulés
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méthyle. Ce proton éthylénique m
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La localisation de C-1' à δ=122,5
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pour OH-10, et une orientation- pou
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Figure 1: Corrélations HMBC les pl
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1 Etalement : RMN H (CDCl 3 , 400 M
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ROESY experiment spectrum (CDCl3, 5
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- La première avec un proton dont
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Spectre n° IV-1-9-3: Spectre HSQC
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H OH CH 3OH O H H O H 2 3 1 4 5 CH
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( Otwinowski et Minor,1997 ).L'esse
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Maximum déplacement / Erreur 0,00
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4.21 4.16 3.94 3.69 3.59 2.35 1,63
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le méthyle pseudo équatoriale (δ
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En effet l'examen du spectre relati
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*1 CH à δ=66,3 ppm attribuable à
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12 21 22 18 20 24 23 HO 2 3 1 4 11
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AcO O O OAc OAc AcO OAc OAc
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OH HO O O OH HO OH OH Schéma IV-2-
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L'homme a, de tout temps, utilise o
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Résumé: En Afrique et par tout da
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α,8aα) * 10-Oxo-isodauc-3-ène-15
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La combinaison de l'ensemble de ces
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Sur le spectre HMBC (spectre n° IV
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Dans cette structure, il n' y a qu'
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2 15 3 CH 3 14 1 OH 8 10 9 7 5 4 6
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En tenant compte du nombre d'insatu
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Le fait que ces deux carbones soien
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L'analyse de nos résultats spectro
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L'ensemble de ces données mène à
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L'examen du spectre de masse sous i
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OH 2 3 1 4 28 29 21 22 18 11 12 17
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-3 groupements CH dont: *Un éthyl
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O O Schéma IV -1-7-1 Un réexamen
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(C-8), 23,5 (C-14), 18,0 (C-15), 21
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compound 1 2' 14 1' OHO H HO Cl 10
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1 1 COSY H- H spectrum (CDCl 3 , 40
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Le composé Algérianolide a été
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Système cristallin Monoclinique Gr
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Ces données spectrales sont confor
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Le nombre de groupements CH 2 de la
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