République Algérienne Démocratique et Populaire - Université ...

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( Otwinowski et Minor,1997 ).L'essentiel des données cristallines, des conditions d'enrégistrement et des paramètres d'affinement est rassemblé dans le tableau-1.La structure cristalline a été résolue par les méthodes directes avec le programme SIR 2004 ( Burla,2005 ) puis affinée avec le programme SHELX-97 ( Sheldrick,1997 ) en combinant et moyennant l'intensité des paires de Friedel. Mise à part les atomes H, les autres atomes ont été affinés avec les facteurs d'agitation thermique anisotropes par moindres carrés avec matrices complètes sur F2. Tous les atomes H ont été positionnés de façon géométrique et ceux du groupement methyle ont été affinés en conservant la rigidité du groupe. Les atomes H des groupes méthyles ont été affinés avec Uiso ( H ) = 1,5 Uéq (C ) alors que les autres atomes H ont été affinés avec Uiso ( H ) = 1,2 Uéq ( C ). Algerianolide ( 1 ) : cristal incolore, mp215°, [ α ]20 D = + 42,35 ( c 0,85 CHCl 3 ),RMN H ( 400 MHz,CDCl3 ) : δ = 6,21 ( 1H,d, J= 3,5 Hz, H-13a ),5,41 ( 1H, d, J= 3,2 Hz ,H-13b ), 5,09 ( 1H , dd, J= 7,3 ; 1,7 Hz, H-9 ), 4,21 (1H, dd, J = 11,0 ; 9,9 Hz, H-6 ), 4,14 ( 1H, s large, H-2 ), 3,62 ( 1H,s large, H-3 ), 3,54 ( 1H, m, H-7 ), 3,13 ( 1H, d, J = 11,0 Hz, H-5 ), 2,21 ( 1H, m, H-8β ), ( 1H,d large, J= 15,6 Hz, H-8α ), 1,74 ( 3H, s, CH3-15), 1,51 ( 3H, s , CH3-14 ), 2,16 ( 3H, s, CH3-2' ), 4,10 ( 1H, s, OH-1 ), 2,33 ( 1H, s, OH-10 ) ; RMN C13 (100 MHz, CDCl3 ) : δ = 169,9 ( C-12 et C-1' ), 138,5 (C-11 ), 119,4 ( C-13 ), 84,5 ( C-1 ), 81,3 ( C-6 ), 77,5 ( C-10 caché par le signal du solvant,attribué par le spectre de l'experience HMBC ), 74,6 ( C-9 ), 67,4 ( C-4 ),63,7 ( C-3 ), 61,6 ( C-2 ), 46,4 ( C-5 ),41,6 ( C-7 ), 31,9 ( C-8 ), 23,5 ( C-14 ), 18,0 ( C-15 ), 21,3 ( C-2' ) ; SMHREI m/z= 374,0932 (calculée pour C17H21O7Cl37, 374,0946 ), 372,0988 ( calculée pour C17H21O7Cl35, 372,0976 ). SMIE m/z = 337 [M-Cl ]+ ( 0,5 ), 319[ 337-H2O ] + (6,9 ), 296 [ M-CH3CO2H-H2O ]+ ( 0,4 ), 294 [M-CH3CO2H-H2O]+ ( 1,2 ), 277 [ 337-CH3CO2H ] + ( 4,6 ), 271 [ M-CH3CO2H-CO-CH3 ] + (1,8 ), 269 [ M-CH3CO2H-CO-CH3 ] + ( 5,5 ), 259 [ 277-H2O ] + ( 7,7 ) , 250 ( 7,5 ), 243 (1,9 ), 241 (3,7 ), 231 ( 5,5 ), 217 ( 6,3 ), 216 ( 4,9 ), 215 ( 4,4 ), 191 ( 3,4 ), 189 ( 4,0 ) ,183 ( 5,9 ), 165 ( 7,9 ), 161 (7,0 ), 151 ( 6,8 ), 137 (15,7), 111 ( 100 ). Composé 9 Formule empirique C17H21 Cl O7 Masse molaire M 372,79 Température (K ) 293 ( 2 ) Longueur d'onde λ ( A° ) 0,71073 Système cristallin Monoclinique
Groupe d'espace P 21 Paramètres cristallins a (A° ) 5,9050 ( 10 ) b (A° ) 15,5380 ( 10 ) c (A° ) 10,1160 ( 10 ) β (° ) 104,774 ( 11 ) Volume V (A°3 ) 897,5 ( 2 ) Unités formulaires par maille Z 2 Densité calculée Dc (g. cm-3 ) 1,380 Coefficient d'absorption μ (Mo-Kα ) ( mm-1) 0,248 Taille du cristal ( mm ) 0,45 x 0,20 x 0,08 Intervalle angulaire pour ө 2,1-28,7 Intervalles des indices -7 ≤ h ≤ 7 ; -20 ≤ K ≤ 21 ; -13≤ 1≤ 13 Nombre de refléctions 15100 / 4334 Rint ( facteur de reliabilité ) 0,055 Correction d'absorption Aucune Méthode d'affinement Pour moindres carrés avec matrice complète sur F2 Données / contraintes / paramètres 4334 / 0 / 229 R finaux ( I > 20 (I ) ) R = 0,052 ; w R 2= 0,1428 ; S= 1,13 Schémas de pondération , w 1 /[ σ 2 (Fo2) + (0,0804P )2 ], P=(Fo2 +2Fc2 ) /3
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République Algérienne Démocratiq
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Remerciements: Il m'est très diffi
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I-1-6-7: Intérêt biologique du ge
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IV-2:Identification des produits is
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Introduction Générale: Les plante
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CHAPITRE I Le Matériel végétal
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- Fleurons périphériques ligulés
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Tableau I: Distribution des différ
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Cyanareae (50) Mutisieae (55) Lactu
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13 melitensine 14 11,13 dihydromél
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- Les anthocyanidines (ou anthocyan
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I-1-6-Le genre Achillea I-1-6-1-Des
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A.asplenifolia 8α-acétoxytannunol
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4-hydroxy-11-hydroperoxy-9-bisabole
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(13) 15 4 5 6 O OR 14a 14b 14c 14d
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OH OH 2 4 O OH OAng O 21 21a 21b 2
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Plus d'une centaine de composés ch
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[5] Simonpoli, P.1993.In Arburi, Ar
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Flavonoïds: old and new aspects of
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II-1-Introduction Les métabolites
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Aldéhydes: 3HC CH 3 CH 3 CHO H H C
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α- Thujène Thujone Sabinol Groupe
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3 4 5 CH 3 2 1 8 7 6 OH CH 3 H 3 C
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c- Triterpènes pentacycliques: Les
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R 12 11 17 C 13 1 D 16 2 9 10 3 A B
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dihydroflavonol (4), flavone (3) (i
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l'aulne, l'épicéa, le sapin, le s
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Schema II- 15: β-monoglyceride. O
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Références bibliographiques: [1]
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[25] J.F. Christopher and G.H.Neil-
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III-1:Etude bibliographique du genr
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Tableau III-1-a: Résultats de la s
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Tableau III-1-d: Résultat du fract
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Genre Espèce Ranunculus Cortusifol
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*Etude de la fraction F 3 : La frac
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Les fractions présentant la même
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Conclusion: Au cours de notre trava
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IV-1-1: Elucidation structurale du
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Dans cette structure, il n' y a qu'
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Résumé: En Afrique et par tout da
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α,8aα) * 10-Oxo-isodauc-3-ène-15
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La combinaison de l'ensemble de ces
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Sur le spectre HMBC (spectre n° IV
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Dans cette structure, il n' y a qu'
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2 15 3 CH 3 14 1 OH 8 10 9 7 5 4 6
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En tenant compte du nombre d'insatu
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Le fait que ces deux carbones soien
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L'analyse de nos résultats spectro
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L'ensemble de ces données mène à
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L'examen du spectre de masse sous i
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OH 2 3 1 4 28 29 21 22 18 11 12 17
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O O Schéma IV -1-7-1 Un réexamen
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Le spectre RMN 1 H de ce composé (
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HO 7 H 3 CO 6 3' OCH 2' 3 4' 8 1 1'
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Ces données spectrales sont confor
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