République Algérienne Démocratique et Populaire - Université ...
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Poids : 34,4 mg 3 plaques préparatives, eluant : n- Hexane : AcOEt 1:1<br />
Bandes Produits Poids (mg)<br />
Observations<br />
1 ère Bande B 14, 1<br />
4,4<br />
Monotache(produit pur)<br />
2 ème Bande<br />
3,5<br />
Mélange<br />
B 14, 2<br />
C<strong>et</strong>te opération a permis l'obtention d'un produit pur noté B 14, 1<br />
*Etude des fractions F 14 , F15, <strong>et</strong> F 16 :<br />
Testées par chromatographie analytique sur couche mince, les fractions F 14 , F 15 <strong>et</strong> F 16 se sont<br />
avérées de compositions très similaires, ainsi nous les avons réunies en une fraction C (829,3 mg).<br />
C<strong>et</strong>te fraction, dissoute dans de l'acétate d'éthyle <strong>et</strong> du méthanol, est mélangée à une p<strong>et</strong>ite quantité<br />
de gel de silice. L'ensemble est séché sous vide, puis pulvérisé jusqu'à obtention d'une poudre<br />
homogène. C<strong>et</strong>te poudre est déposée sur une colonne de gel de silice (25 g) <strong>et</strong> éluée par le,<br />
n-Hexane : AcOEt : Méthanol avec des polarités croissantes. Le suivi de la séparation <strong>et</strong> le<br />
rassemblement final des fractions, a été effectué sur la base d'analyse par C.C.M analytique. Cela a<br />
permis de réunir 14 fractions. Les résultats de c<strong>et</strong>te opération sont regroupés dans le tableau III-2-i<br />
Tableau III-2-i : Résultats de la chromatographie sur colonne de la fraction C<br />
Nom de la<br />
fraction<br />
Système d'élution %<br />
n-Hexane AcOEt MeOH<br />
Poids<br />
(mg)<br />
Observations<br />
C 1<br />
75 25 0 6,4 Mélange de produit<br />
C 2<br />
70 30 0 11,0 Mélange séparable<br />
C 3<br />
70 30 0 4,1 Mélange complexe<br />
C 4<br />
60 40 0 27,0 Mélange complexe<br />
C 5<br />
50 50 0 23,0 Mélange complexe<br />
C 6<br />
40 60 0 9,0 Mélange séparable<br />
C 7<br />
30 70 0 146,7 Mélange complexe<br />
C 8<br />
20 80 0 85,0 Mélange complexe<br />
C 9 0 100 0 191,3 Monotache produit assez<br />
pur<br />
C 10<br />
0 80 20 181,1 Semblable à C 9<br />
C 11<br />
0 80 20 73,4 Mélange complexe<br />
C 12<br />
0 60 40 35,0<br />
Mélange<br />
C 13<br />
0 50 50 14,7 Mélange séparable<br />
0 30 70 63,6 Mélange complexe<br />
C 14<br />
Quoique le composé C 9 à l'état natif soit assez pur, son évolution sur le gel de silice 60, étant<br />
assez difficile pour perm<strong>et</strong>tre une purification extrême. Ses spectres préliminaires montraient la<br />
présence d'impur<strong>et</strong>és, aussi après étude de son spectre IR qui montrait en particulier une bande<br />
intense dans la zone des vibrations de valence des fonctions hydroxyles (3417 cm -1 ) <strong>et</strong> une bande<br />
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