Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung ...

Validierung der Methoden und Ergebnisse der Vergleichsmessungen 111
4.2.7.3.4 Wiederholpräzision des instrumentellen Meßvorgangs
Die Wiederholpräzision wurde an 6 verschiedenen Meßtagen mittels Prüfkörper 1 bestimmt. Das
Meßwertniveau bei Mw1w und R40 liegt so, daß die zugehörige Meßpräzision 0,5 % bzw. 1%
beträgt. Der gegenüber der Meßpräzision höhere V K der Wiederholpräzision ist plausibel, da
aufgrund der zusätzlich eingehenden langfristigen zufälligen Fehler die Wiederholpräzision nicht
besser als die Meßpräzision werden kann.
Messtag 1 2 3 4 5 6 Mittelwert Std.-Abw V K
Mw1w
[Counts/0,1s]
R40w
[Counts/0,1s]
R40blau/uv
[ % ]
30969 30978 31778 31575 33078 32291 31732,7 871 2,74 %
112,10 106,78 109,05 107,45 107,33 111,05 108,96 2,19 2,01 %
38,096 39,570 41,583 40,309 38,144 41,661 39,890 1,58 3,97 %
ChiE/H50w 77,4 57,2 20,9 66,9 50,6 38,6 51,9 20,2 38,9 %
Tabelle 10: Wiederholpräzision bei Glasprüfkörper an 6 Messtagen
Die Wiederholpräzision wird als voll zufriedenstellend angesehen. Sie stellt eine konservative
Abschätzung dar, da die Emission des Prüfkörpers von der Temperatur abhängt und dessen
Temperaturvariation mit in die Wiederholpräzision einging. Der hohe V K für ChiE/H50w spiegelt
die starke Empfindlichkeit gegen Rauschanteile wider und ist zu einem geringeren Anteil auch auf
die Eigenart des Prüfkörpers zurückzuführen.
4.2.7.4 Präzision und Wiederholbarkeit des matrixabhängigen Meßvorgangs für die
Probenart Weizen
Dieser Abschnitt stellt den zweiten Teil der Validierung dar. Zusätzlich zur bereits untersuchten
Meßpräzision beeinflussen jetzt von der Probe abhängige Faktoren die Präzision des Meßvorgangs.
Die Eigenschaften der Probenart Weizen führen zur gewählten Meßweise. Es wird dargestellt,
welche systematischen Fehler durch eine Meßweise auftreten und wie sie vermieden werden. Die
Robustheit des Verfahrens wird durch Variation der Trocknungsbedingungen demonstriert.
4.2.7.4.1 Systematische Beurteilung der Faktoren, die den matrixabhängigen Meßvorgang bei
Weizen beeinflussen können
Von folgenden Faktoren ist Einfluß auf die Methodenpräzision zu erwarten:
Probengröße (mittelt die Inhomog enität des Probenmaterials aus)
Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung der Qualität ökologischer Lebensmittel